低合金钢－铝含量的测定－原子吸收光谱法

1 范围

本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铝含量。

本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.005%～0.2%铝含量的测定。

2 原理

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸在微波消解炉中制备成溶液，加高氯酸冒烟除氟。将试样溶液吸喷到氧化亚氮-空气火焰中，在原子吸收光谱仪309.3nm波长处，测定铝的吸光度。计算出铝的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1氯化钾

3.2纯铁 99.99%

3.3 盐酸, ρ 约1.19g/mL

3.4硝酸，ρ 约1.42g/mL

3.5氢氟酸，ρ 约1.15g/mL

3.6高氯酸，ρ 约1.67g/mL

3.7盐酸,1+1

3.8铝标准溶液 1000μg/mL

称取0.5000g高纯铝（质量分数大于99.95％） ，精确至0.0001g，置于塑料杯中，加20mL氢氧化钠溶液（200g/L）在水浴上加热溶解,加100mL水，滴加盐酸（1＋1）至出现白色絮状物并溶解，再加10mL盐酸（1＋1），冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000μg 铝。

4 仪器

4.1 MDS-2100型微波消解炉

4.2原子吸收光谱仪

4.1 原子吸收光谱仪，备有空气－乙炔燃烧器，铝空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 特征浓度

铝的特征浓度应优于0.005μg/mL。

4.2.2 工作曲线的线性

将工作曲线按浓度等分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。

4.2.3 精密度zui低要求

用zui高浓度的标准溶液，测量十次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。

用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量十次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

5 操作步骤

5.1 称样

称取0.50g试样，精确至0.0002g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于消解罐中，加入3mL盐酸，1mL硝酸，1mL氢氟酸，待剧烈反应结束后，拧紧盖子，在微波消解炉中，按设定好的程序进行消解。消解程序为：功率40%（4罐），压力120kpa , 时间（TIME）45min,（TAP）30min,程序结束，等罐内压力降为零时取出消解罐，将罐内溶液移入聚四氟乙烯烧杯中，加入4mL高氯酸，加热冒烟至近干，加入5mL盐酸（1+1），温热溶液溶解盐类，冷却后移入50mL容量瓶中，加0.1g氯化钾，待溶解后用水稀释至刻度，混匀。

试样中含铝量大于0.05%时，稀释至一定倍数后进行测定。

5.4 测量

将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的氧化亚氮-乙炔火焰中，于309.3nm波长处，测定铝的吸光度。

5.5 工作曲线的绘制

称取1.000g纯铁7份，置于200mL石英烧杯中，加4mL盐酸，8mL硝酸，8mL水，加热溶解，加4ml高氯酸，继续加热冒烟至近干，取下，加10mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，分别加入铝标准溶液0、50、100、200、300、500、700μL,再加入0.1g氯化钾，待溶解后，用水稀释到刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上，于309.3nm波长处，测定铝的吸光度。以铝浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。