发布时间:2018-07-31 19:58 原文链接: 进口化肥微量元素的原子吸收分光光度测定方法

本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。

 

方法提要

 

试样用硝酸或盐酸溶解,在2%硝酸或盐酸介质中,于原子吸收分光光度计分别在324.7nm213.9nm248.3nm279.5nm285.2nm的波长,以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

 

仪器

原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:

zui低灵敏度:等差浓度标准溶液中zui高浓度标准的吸光读数不低于0.5

工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

zui小稳定性:zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,分别不大于1.5%和0.6%,见附录A

原子吸收分光光度计之工作条件:见附录B

 

试剂

3.1 盐酸(1+1)

3.2 硝酸(1+1)

3.3 氯化镧溶液(0.1:称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

3.4

锌标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属锌(99.95%以上)1.0000g400mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.1),加热溶解,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg锌。

3.5

锌标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g锌。

3.6

铜标准储备溶液:准确称取金属铜(99.95%以上)1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2)加热溶解,冷却后,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg铜。

3.7

铜标准溶液(10?g/mL):吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g铜。

3.8

铁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属铁(99.9%以上)1.0000g置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg铁。

3.9

铁标准溶液(100?g/mL):吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL100?g铁。

3.10

锰标准储备溶液:准确称取金属锰(99.9)1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL1mg锰。

3.11

锰标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g锰。

3.12

镁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氧化镁1.6584g,置于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后,将此溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg镁。

3.13

镁标准溶液(10?g/mL):吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL10?g镁。

 

操作程序

4.1 试液制备

称取试样1g置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸,蒸至24mL,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

4.2 锌、铜、铁、锰吸光度的测量

将上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度计上,分别于波长213.9nm324.7nm248.3nm279.5nm处,在空气-乙炔火焰中,与各种相应的标准溶液系列同时以水调零,测量锌、铜、铁、锰的吸光度,分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

4.3 镁的吸光度的测量

吸取10mL上述溶液(4.1)100mL容量瓶中,加入4mL氯化镧(3.3)2mL盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。

在原子吸收分光光度计上,波长285.2nm处,在空气-乙炔火焰中,与镁标准系列同时以水调零,测量镁的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。

4.4 工作曲线的绘制

4.4.1 锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制

按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列,于一组100mL容量瓶中,加入2mL

盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。以水调零,分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,分别绘制工作曲线。

 

锌、铜、铁、锰标准系列表

 

标准溶液


溶液系列吸取体积

mL 

?g/mL容量体积

mL 

00.51.01.50.00.050.100.15

100

 

 

 

01.02.03.04.00.00.100.200.300.40

100

 

 

 

01.02.03.04.00.01.02.03.04.0

100

 

 

 

02.04.06.08.00.00.20.40.60.8

100

 

 

 

4.4.2 

相关文章

仪电分析:专注研发赛道,铸魂科技进步

近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......

皖仪科技AA2300系列原子吸收光谱仪斩获今年Antop奖

原子吸收光谱仪主要应用于食品、环境、石油化工,、工业、制药等领域,其市场主要分布在北美、欧洲与亚太地区,2022年全球原子吸收光谱仪市场规模达47.34亿元。历经全网投票和专家评审后,安徽皖仪科技股份......

2023万!南京市计量监督检测院2022年10月(第1批)采购意向

2022年10月11日,南京市计量监督检测院发布了2022年10月(第1批)政府采购意向公告,计划以2023万元预算进行仪器采购,详情如下:编号项目名称采购需求概况采购预算(万元)预计采购月份是否专门......

3645万!湖南省生态环境监测中心第4季度采购72套仪器!

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将湖南省生态环境监测中心2022年4季度采购意向公开如下:序号采购项目名称采购......

1610万!这家县级疾控中心采购色谱/质谱/PCR仪等70项仪器

近日,新绛县疾病预防控制中心实验室能力提升改造项目设备采购公告发布,本次预算金额1610.02万元,采购需求包括电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度......

110万!佛山市南海区监察大队原子吸收光谱仪采购项目

近日,佛山市南海区农检中心发布设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)招标项目,详情如下:项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)预算金额:1,......

海光HGAE系列原子吸收分光光度计荣获ANTOP2022奖

芳菲四月,春暖花开。2022年第一期ANTOP奖正式起航。在历经网友投票和专家评审后,海光HGA-E系列原子吸收分光光度计正式获得2022年第一期ANTOP“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收......

海光申报ANTOP奖已进入专家评审

虎年四月即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作却已经到了白热化阶段了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入专家评审阶段。奖项主体:......

“双光源串联式火焰石墨炉一体化原子吸收”进入大众评审

大寒已过,虎年春节即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作已经如火如荼的开展了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入大众评审阶段。奖项主体......

海光携旗下明星产品亮相2021CISILE,哪款产品最亮眼?

分析测试百科网讯2021年5月10日,第十九届中国国际科学仪器及实验室装备展览会及实验室装备展览会(CISILE2021)如约而至,北京海光携旗下HGF-V原子荧光光度计、HGE-300快速溶剂萃取仪......