食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定

提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1％，捡出限0．85μg/L，标准曲线回归相关系数r＝0．9993，变异系数2。5％－4。2％，回收率95．0-102．8％。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

铅是常见的有害元素，在卫生理化检验中列为必检项目。目前应用的检验方法是双硫踪比色法和火焰原子吸收法，前者操作繁琐，对实验人员毒害较大；后者灵敏度低不能满足检测要求，应用火焰萃取法虽能提高灵敏度，但有机溶剂挥发侵害人体健康。石墨炉原子吸收法测铅有较高的灵敏度，因重现性差和仪器昂贵目前未普及应用。我们用氢化物发生原子吸收法对食品和饮用水中微量铅进行分析，经过多次测定，并与标准方法进行对比实验，取得令人满意的实验效果。

1．实验部分

1．1仪器与试剂

原子吸收光谱仪、金属套玻璃高效雾化器（WNA-1型）、流动注射氢化物发生器（WHG－103A3型）；铅空心阴极灯；多功能消解仪，（宜兴绿色理化仪器研究所）。铅标准溶液1mI＝1μg；10％铁氢化钾溶液；2％硼氢化钾溶液[称取2g试剂溶于100ml 0.5％的NaOH（GR）溶液中－分析前新配制］；盐酸,硝酸和高氯酸均为GR级试剂, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

1．2仪器分析条件

灯电流3mA；波长283．3nm；光谱通带0．4nm；乙块流量1．0L/min；空气流量7.0L/min；氢化物载气（高纯氮）流量120ml/min

1．3实验方法

1．3．1标准溶液的配制和样品处理

准确吸取1.0μg/ml的铅标准溶液。0．0.10．0.20．0.30. 0．40和0．5ml，分别置于6个50ml容量瓶中，各加入10％的铁氢化钾溶液2.5ml和浓盐酸1．.2ml后，用二次蒸溜水稀释至刻度, 摇匀备用。样品处理分别为：食品处理按照GB5009．12-85的有关方法【1】，用多功能消解仪快速消解后, 加入与标准溶液系列相同体积的铁氰化钾和盐酸二溶液，用二次蒸溜水稀释并定容至50ml容量瓶的刻度, 摇匀备用, 饮用水取25ml水样加铁氰化钾和盐酸后用二次蒸溜水稀释至50ml。

1．3．2测定方法

将氢化物发生器装置与原子吸收仪器联接并调至zui佳状态, 将电热石英管通电加热,把氢化物发生器的试液导管插入测定溶液的容量瓶中；清洗导管插入二次蒸溜水瓶里；硼氢化钾导管插入2％的该溶液中。按下氢化物发生器的按键，数秒后仪器显示出测定溶液的吸光度。

将记录的标准溶液系列各吸光度值绘制标准曲线，样品试液及空白溶液的吸光度参照标准曲线求出样品中铅的含量。

2 结果与讨论

2．1 标准曲线线性范围 在0-80μg/L的浓度范围内,标准曲线相关系数为0．9993。

2．2 特征浓度为1．5μg/L/1％，检出限0．85μg/L。以3、20和，45μg/L的三种浓度铅标准溶液重复测定，变异系数分别为2．5％、4．2％和3．6％。

2．3 样品及样品加标回收实验

对本站某周内卫生监测中的部分样品取6次测定的均值计算标准偏差和变异系数，并做加标回收实验，结果见下表。

样品测定结果与加标回收实验表

祥品名称 含量 S CV（％） 加标（μg/l ） X P（％） 饮用水1＃ 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8％ 95.0

饮用水2＃ 未检出 -- - 4 4.11 102.8

酱油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

2．4 不同测定方法的对比实验 用本法与国标双硫踪比色法分别对同一样品进行实验对比，双硫踪比色法测定结果为0．45mg/kg。本法6次测定均值为0．44mg/kg。两种方法经统计学处理无显著性差异（t=4.142, P>0．05）。

2．5 铅的氢化物发生反应通常采用盐酸介质,在较低的酸度下进行测定。此外, 还要求反应液中存在一定量的氧化剂【2】。1.2ml的浓盐酸是本实验的zui佳加入量；作为氧化剂的铁氰化钾溶液zui佳加入量是2.5ml，它既起到了增感效应, 又掩蔽了一些金属的干扰；5μg/l的铜, 10μg/l的硒, 50μg/l的铝、砷、镍和铁2000mg/l的钙、镁和磷酸盐对测定无明显干扰。

2．6 氢化物发生原子吸收法的灵敏度比直接火焰原子吸收法约高出3个数量级【3】。待测元素的氢化物产生过程也是一个分离过程，可以克服样品中其他组分的干扰，提高分析的准确度。不足之处是测定元素的浓度线性范围较窄，精密度不如火焰原子吸收法高。

本实验表明：氢化物发生原子吸收法测定食品和饮用水中微量铅，具有分析快速准确、操作简便、灵敏度高、试剂用量少等优点，适合于在基层实验室普及推广。

参考文献

1．中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法理化部分。*版，北京；中国标准出版社。1985：44

2．孙汉文，原子吸收光谱分析技术。*版，北京;中国科学技术出版社,1992：127

3．李盛亮，等。原子吸收光谱法。*版，上海；上海科学技术出版社，1989：37