1 主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.05~4.00m8/L;钠为0.01~2.00mg/L。对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。
2 原理
原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂。以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液,1+1。
3.3 硝酸溶液,0.2%(V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在下燥器内冷至室温。
3.5.1
钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线.摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2
钠标准贮备溶液。含钠1.000g/L:称取(2.5423±0.0003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解,并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067±
0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4
钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月。
3.5.5
钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线,摇匀。此溶液可保存3个月。
3.5.6
钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。含金属套玻璃高效雾化器(WNA-1型)
4.2 钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm。
4.3 乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。
4.4 空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。
4.5 对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净。
5 采样和样品
水样在采集后,应立即以0.45?m滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。
6 分析步骤
6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。
6.2 校准溶液的制备
6.2.1 钾校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。
6.2.2 钠校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00mL,加3.00mL硝酸铯溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为0,0.20.0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。
6.3 仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔;当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸。
当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。
6.4 测量
在正式测量前,先以水调仪器零点,然后即可吸喷校准溶液和试料,记录吸光度。
6.5 空白试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。
6.6 校准曲线的绘制
绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时,必须同时绘制校准曲线。
7 结果的表示
样品中钾或钠的浓度C(mg/L)以回归方程计算或按下式计算:
C=f·C1
式中:f——稀释比
f=试料体积/分取实验室样品体积,mL;
C1——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度,mg/L。
8 精密度和准确度
对一个合成样品,其各组分浓度(以mg/L计)为:K+,9.82;Na+,46.55;Ca2+,40.64;Mg2+,8.39;C1-,88.29;SO42-,93.83;总碱度(以CaCO3计)77.68。使用766.5nm波长测定钾,使用589.0nm波长测定钠,取得如下结果。
8.1 重复性
在单个实验室内,进行六次测定,相对标准偏差为:钾0.50%;钠1.52%。
8.2 再现性
在五个实验室内,各进行六次测定,取得了30个分析结果,相对标准差为:钾2.27%;钠0.90%。
8.3 准确度
加标回收率置信范围为:钾99.60%±5.36%;钠100.13%±5.08%。相对误差为:钾-1.63%;钠+0.58%。
9 备注
近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......
原子吸收光谱仪主要应用于食品、环境、石油化工,、工业、制药等领域,其市场主要分布在北美、欧洲与亚太地区,2022年全球原子吸收光谱仪市场规模达47.34亿元。历经全网投票和专家评审后,安徽皖仪科技股份......
2022年10月11日,南京市计量监督检测院发布了2022年10月(第1批)政府采购意向公告,计划以2023万元预算进行仪器采购,详情如下:编号项目名称采购需求概况采购预算(万元)预计采购月份是否专门......
为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将湖南省生态环境监测中心2022年4季度采购意向公开如下:序号采购项目名称采购......
近日,新绛县疾病预防控制中心实验室能力提升改造项目设备采购公告发布,本次预算金额1610.02万元,采购需求包括电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度......
近日,佛山市南海区农检中心发布设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)招标项目,详情如下:项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)预算金额:1,......
芳菲四月,春暖花开。2022年第一期ANTOP奖正式起航。在历经网友投票和专家评审后,海光HGA-E系列原子吸收分光光度计正式获得2022年第一期ANTOP“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收......
虎年四月即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作却已经到了白热化阶段了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入专家评审阶段。奖项主体:......
大寒已过,虎年春节即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作已经如火如荼的开展了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入大众评审阶段。奖项主体......
分析测试百科网讯2021年5月10日,第十九届中国国际科学仪器及实验室装备展览会及实验室装备展览会(CISILE2021)如约而至,北京海光携旗下HGF-V原子荧光光度计、HGE-300快速溶剂萃取仪......