液相色谱仪流动相脱气的办法

高效液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。才外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。

   溶解氧能与某些溶剂形成有紫外吸收的配合物，此配合物会提高背景吸收，并导致检测器灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象。

   除去流动相中溶解氧将大大提升UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氮等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20min的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了，此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。

   离线脱气法不能维持溶剂的脱气状态，当停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4h内，溶剂又将被环境气体所饱和。

   在线脱期法无此缺点。zui常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中，严格来说，此法不能将统计脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体将空气替换出来。此外还有在线脱气机。

   一般来说有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氮是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。