粉体粒度测试技术介绍

粉体颗粒特性对粉体技术工艺控制和产品质量起着重要作用。因此，测试颗粒特性就成为保证产品质量的重要手段。而粒度是粉体的一项重要的物料指标。下面介绍了几种常见的粒度测试方法，供生产及科研工作者在选择方法和仪器时做参考。

粉体颗粒特性对粉体技术工艺控制和产品质量起着重要作用。因此，测试颗粒特性就成为保证产品质量的重要手段。而粒度是粉体的一项重要的物料指标。下面介绍了几种常见的粒度测试方法，供生产及科研工作者在选择方法和仪器时做参考。

1 粒度测试的重要性

颗粒大小在科研和实际生产中有着普遍的重要意义。粉体的颗粒特性对粉体技术、工艺控制和产品质量起着非常重要的作用。

粉末颗粒的特性包括粒度、粒度分布、颗粒形状、孔隙度、Z 电势数值和比表面积等。其中粒度及粒度分布是粉体最重要的特性。因此，把粉体粒度及粒度分布的测试作为保证产品质量和开发新产品的重要手段早已成为人们的共识。

2 粒度测试方法介绍1筛分法

筛分法是最古老最简单的技术，具有成本低和适宜于大颗粒的优点，它是根据颗粒尺寸不同采用一系列不同筛孔大小的标准筛进行分选，然后分别称重，结果是质量对应筛网目数的分布，以质量分数表示。

筛分法分为干筛法和湿筛法。干筛法要注意防止颗粒团聚，可使用手摇、机械或超声振动等方法加强样品的分散；湿筛法常用于液体中的颗粒物质或干筛时容易成团的细粉料，脆性粉料最好也使用湿筛法。

筛分法具有设备简单、成本低、操作简便、结果直观，同时样品量大、代表性强等优点。缺点有：

（1）筛分不能区别样品的一些性能，如密度和折射指数率。

（2）筛分最小可达 5μm，没有尺寸上限，所得结果的重现性很差。

（3）难于测量粘结及团聚的物料。

（4）因为颗粒是定向通过筛网的，所以测量时间越长，所得结果越小。

此外网孔尺寸的均匀性和筛网的磨损程度会影响筛分法的测试结果，网孔不均匀、尺寸大小不一，会导致测试结果精度不足；网布松弛、网眼变大，会导致测试结果偏细。筛分法的测试结果也易受到环境温度、操作手法等因素的影响。筛分法主要适用于大颗粒粉体粒度的测试。在实际生产中，一般适用于原料的分选及细粉碎前的预处理。（筛网质量智能检测仪器，请点击：推荐：筛网自动分析仪介绍）

2显微镜法

显微镜法即利用显微镜来观察颗粒的大小和形状，测量的是颗粒的表观粒度，即颗粒的投影尺寸。该方法不仅可以用来测试粒度，还能用来校准其他测试方法所获得的数据，是能直接观察到颗粒形状、大小的最好方法。

利用这种方法可以判断颗粒分散的程度，即是否存在团聚现象，而且检测费用较低。该方法是唯一一种直观的测试方法。

所用仪器有光学显微镜和电子显微镜（包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等）。由于分辨率不同，前者主要用于微米颗粒粒度的测试，而后者主要用于亚微米和纳米颗粒粒度的测试。由于采用电子显微镜测试，样品的制备很复杂、耗费时间长、范围窄、仪器贵，故不适用于实际生产的需要。而光学显微镜法通常是使用目镜上带有测微尺或方格网的偏光显微镜来进行，所得到的粒度分布是以面积分数来表示的，更适用于实际生产。

显微镜法的优点：

（1）直观。

（2）利用这种方法可以判断颗粒的分散程度。

（3）是测量混合颗粒粒度的唯一方法。

缺点是显微镜法的取样量较少，代表性不强，有时不能反映整个样品的水平，因而适合测试粒度分布范围较窄的样品，不适用于质量和生产控制。此外，显微镜法是测量混合颗粒粒度的唯一方法。由于混合颗粒中每种组分的粒度组成与其平均粒度、颗粒形状以及组分的密度有关，相比同组分的颗粒情况，粒度的计算应更加复杂。

随着计算机技术的发展，显微镜法的重要发展是出现了颗粒图像分析仪（典型仪器，请点击：推荐：颗粒形貌分析仪器介绍）。这是一种通过对图像光学投影尺寸的定量测量，来得知图像的原始性质的方法。只要能保证粉体中的颗粒形貌清晰，颗粒之间无团聚现象和聚散现象，得到的分析结果是准确的，测试效率也高。但目前应用较多的为静态图像分析仪，其样品制备困难，样品在载玻片上很难得到充分分散；且分析视野有限，对颗粒采集数目和大小具有诸多限制。（注：制样等问题，科波尔有相应解决方案，具体请撩小编咨询）而动态颗粒图像分析仪可以有效地解决这些问题，动态颗粒图像分析仪采用超声样品分散系统分散颗粒，高速摄像头对动态颗粒图像进行迅速采集，从而克服了静态图像分析中的弊病，大大提高了采样代表性，从而消除了颗粒取向误差，彻底解决了颗粒聚集问题。

3沉降法

沉降法是根据不同大小的颗粒在力场中沉降速度不同这一原理而研制的粒度分析仪器。测试方法是将样品加入到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力的作用下会发生沉降，不同粒径颗粒对应不同的沉降速率，颗粒的沉降速率与粒径之间服从斯托克斯（Stokes）定律，所以由颗粒的沉降速率来测试颗粒的粒径。

斯托克斯定律：悬浮在介质中的粉体颗粒按照斯托克斯公式原理沉降，其沉降速率与颗粒的粒径和密度成正比，与介质的黏度成反比。

沉降法分为重力沉降和离心沉降两大类。

重力沉降法

将粉体试样在介质中分散处理后，置于重力场中，颗粒在悬浮介质中依靠自身的重力作用自然沉降。根据 Stokes沉降原理，颗粒在介质中的沉降速度与其粒径的平方成正比这一原理进行计算。特点是：成本低，操作简单。但由于是仅依靠重力沉降，故测微细颗粒时，测量时间过长。

由表 1 可以看出，对于小于 2μm的颗粒来说，重力沉降跟布朗运动相互制约，所以重力沉降法不适于颗粒粒度小于 2μm 的样品。

离心沉降法

离心沉降是颗粒在悬浮介质中借助离心力作用而沉降。对于微细颗粒，为了弥补重力沉降的不足而加上一个离心力场，使试样高速旋转，因此大大加快了试样的沉降速度，缩短了测试时间。测量下限可由 2μm 减至 0.1μm 甚至更小。

4电感计数法

电感计数法也称电阻法、库尔特（Coulter）计数法等。基本原理是样品颗粒悬浮在电解液中，被引导通过一个指示孔，在孔的横截面上施加电压。当颗粒流经小孔时，占据了小孔部分空间，排开了小孔中的导电液体，使小孔两端电阻发生变化，小孔两端电阻的大小与颗粒的体积成正比，通过计算机对这些电阻信号进行处理，从而得到粒度分布。

电感计数法适用于由不同材料组成的混合粉体的粒度测试，对样品颗粒的特性和化学成分并不敏感，因此该仪器多用于生物医学上的血细胞计数以及磨料的质量检测等。

缺点是对带孔颗粒的测试存在较大的误差；而且对于粒度分布较宽的样品颗粒，测量结果不准确，因为此方法的测试条件是样品颗粒悬浮在电解液中，颗粒较大的话可能会出现沉降现象。所以此方法在矿物粒度识别方面应用较少。

5光散射法

在多种粒度分析方法中，光散射法虽然是最年轻的一种，但却有着无可比拟的优越性。

基本原理：当光束照射到颗粒上时，光向各个方向散射，并在颗粒背后产生瞬间阴影，照射光部分被颗粒吸收，部分产生衍射。光的散射和衍射与颗粒的粒度有一定关系，利用散射光强度分布或光能分布函数可以测定颗粒的尺寸分布特征。

静态光散射法

原理是激光通过被测颗粒时出现弗朗和费衍射，不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布不同，根据激光通过颗粒后的衍射能量分布以及其相应的衍射角可计算出颗粒的粒径分布。

颗粒与散射角成反比，即颗粒尺寸越大，散射角度越小；颗粒尺寸越小，散射角度则越大。

静态光散射方法测量动态范围宽、适用性广、速度快、精度高、重现性好，而且操作方便，不受环境温度的影响，不会破坏样品，又能得到样品的体积平均粒径、比表面积平均粒径以及比表面积等值，可描述颗粒粒度的整体特征。

缺点是不适于测试粒度分布范围很窄的样品，因为分辨率较低。

动态光散射法

也称 PCS 法，其测试原理是建立在溶液中细微颗粒的布朗运动和动态光散射理论基础之上，当光束通过产生布朗运动的颗粒时，会散射出一定频率的散射光，散射光在空间某点形成干涉，该点光强的时间函数关系的衰减与颗粒粒径大小存在一一对应的关系。

通过记录散射光的光强随时间的变化，并进行相关运算就可以得出颗粒的粒径大小。粒径越大，散射光强随机涨落速度越快。动态光散射法适用于亚微米到纳米颗粒粒度的测试，它的测试下限是 3～5nm。

纳米颗粒样品的粒度测试关键技术在于样品的分散。在进行粒度测试之前，必须选择合适的分散介质（一般为水）和分散剂（表面活性剂）制成分散悬浮液，然后用搅拌、超声振荡等方式进行分散处理，使聚集颗粒分散为原始粒子，并使原始粒子在分散液中保持良好的分散状态，这样才能得到较为可靠的结果。

6电超声法

电超声法是最新出现的粒度分析方法。主要是利用超声脉冲穿透样品传播，通过测试这个宽频超声脉冲的衰减（声谱），可以从中计算出与衰减有函数关系的粒度分布，通过软件计算胶体颗粒超声作用的几种机制，包括散射、耗散和热力学耦合等。

电超声法最大的优点是不用任何稀释即可表征原质量浓度体系，因为超声波可以穿透高浓度悬浮液进行传播。而且对于污染物敏感度低，不需要进行校准，可用于多分散相混合体系的分散，测试范围宽。

 作者：杨玉梅