微米级粉体的粒径粒形分析解决方案

    随着粉体技术的日新月异，越来越多的用户不单单仅满足于对粉体颗粒大小及分布的精确测量，也同时对颗粒的形态及变化产生了浓厚的兴趣。传统的粒度分析技术，如筛分法，虽然分析结果比较可靠，但实验过程费时费力，由于分析筛生产技术的限制，对亚微米范围内的测量有所误差，而且粒度分级精度不够。激光衍射法，基于ISO13320标准，是一种可以快速测量粒度的方法，量程范围广，可从纳米级到微米级，已经成为目前zui主流的粒度分析方法，但其缺点是多次测量的重现性受到取样方式的影响极大，许多样品存在未知的折射率因而无法确保测量结果的准确性，尤其是对于非规则样品的测量存在严重误差，故激光法在一些应用要求较高的环境下也存在着不可避免的缺点。更为重要的是，在某些行业与应用中，比如催化剂、玻璃珠、金属粉末、食品、地质、环境等领域，不但颗粒的大小与分布至关重要，而且颗粒的形态对研究结果或质量控制也会起到很大的影响。早在1999年，RETSCH TECHNOLOGY（莱驰科技）就开始从事这方面的研究生产，并提供了全球*台基于动态数字成像技术的粒度粒形分析仪。

  所谓的动态数字成像技术，是基于ISO13322-2标准设计，样品通过不同的进样和分散方式进入测试腔，被CCD镜头实时捕捉，Camsizer XT拥有ZL的双CCD成像技术，基准镜头（B-CCD）记录大颗粒的粒度和形态信息，聚焦镜头（Z-CCD）记录小颗粒的粒度和形态信息，两个CCD镜头可以单独使用也可以同时使用,因而能在一个很宽的粒度范围内（1um-3mm）得到具有重现性的数据结果，一次进样，同时测得粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度等颗粒综合信息。Camsizer XT作为莱驰科技zui新一款粒度粒形分析仪，可以提供三种进样模块，X-FALL自由振动进样模块，适用于分散性和流动性较好的固体颗粒，X-JET压缩空气分散模块，适用于容易发生团聚的细小颗粒，X-FLOW湿法进样模块适用于可用水或有机溶剂进行分散的粉体颗粒，三个模块可以单独使用，也可以很方便的互相切换。

    下图：动态数字成像粒度分析仪的原理与结构

    Camsizer XT 除了可以提供粉体的粒度大小与分布数据,还能提供粉体样品的综合形态信息与分布,这是传统粒度分析技术如筛分法或激光衍射法无法比拟的，尤其是激光衍射法，其计算模型已经首选假设了颗粒是完整的圆球状，因而对于易碎颗粒、杆状、纤维状等不规则颗粒的测量与实际情况相差巨大。此外，对于科研工作者而言,研究不同工艺下颗粒形态的变化，也是一种进一步控制或改善产品质量与性能的有效方法。例如：催化剂的研发和生产不但对几个关键的粒度分布点与百分比需要测量与控制，而且对颗粒的形态也有一定的要求。实验人员可以用纵横比（b/l）或球形度（Symm）来表征催化剂的整体形态信息。如图所示：五次测量分布代表了不同破碎程度的催化剂，原始样品（红色曲线）几乎全部都是圆球状的， 其纵横比（b/l）大于0.95，随后几次经过不同的处理（如超频），破碎颗粒的数量开始增多，其破碎度的变化均可以用纵横比（b/l）的数值和原始曲线（红色）进行对照。除此以外，Camsizer XT还能够实时保存颗粒图像，让您能直观的看到颗粒的形态，为日后的数据处理与分析提供了客观证据。

     动态数字成像技术与静态图像技术（显微镜法）的zui大区别是可以获悉颗粒的“三维”信息，静态图像法适合于对圆球状的标准物质进行粒度表征和测量，但对于非规则形状的颗粒或者半圆球形的颗粒测量存在误差的可能性，并且测量的颗粒个数有限，分析速度慢，对于粒度分布较宽的粉体样品不适合采用静态图像法。而Camsizer XT的测量过程中，由于几百万个颗粒陆续下落，CCD可能会捕捉到颗粒不同方向的直径，这样就能更完整地获悉颗粒的形态与分布。动态图像技术，对于半球状、杆状、细条状的粉体粒度测量结果更为可靠准确。

    如何来判断粒度分析结果的准确性？这往往是实验工作者进行粒度测量时zui大的困惑之一，尤其是采用激光衍射粒度仪时，对于一些如聚乙烯、聚丙烯、金属粉末、挤出物、矿粉、地质土壤样品进行测试时，由于取样和进样的误差，会导致多次测量的重现性变差，并且激光法的数据结果往往无法与筛分法或显微镜法进行比对。一个未知样品，在不同原理的粒度分析仪上会有不同结果，在不同品牌的激光粒度仪上也会有不同结果，甚至会发生在同一品牌同一型号的激光粒度仪上也会存在分析的误差。误差来自于许多方面，比如取样方式和方法，比如样品折射率的选择，超声分散的时间选择等均因人而异。Camsizer XT的进样量可以从几十毫克到几百克，尤其是采用X-FALL自由落体模块时，由于进样量大，取样和进样极具代表性，可保证多次测量的准确性，并且样品可回收。另一个优点是，Camsizer XT的数据结果可以和筛分结果拟对，这就大大提高了数据的对比作用和可靠性，原因在于数据分析时，Camsizer XT不但可以提供以等效球径（Xarea）为直径定义的粒度分布，也可以提供以投影宽度（Xcmin）或投影长度（Xfemax）等直径定义的粒度分布，而投影宽度（Xcmin）恰恰正是筛分方法的粒度定义标准！

    Camsizer XT的校正和维护也非常简便。众所周知，标准物质往往是用来验证粒度分析仪的，比如全球知名的Duke公司（现属于Thermo-Fisher）生产的聚苯乙烯标样，被广泛应用于粒度仪权威验收标准，但仪器分析范围往往从纳米级到微米级甚至到毫米级，实验人员不可能购买成百上千个标准品来对仪器进行多点验证，这也造成了目前粒度仪的校正点单一化的问题，比如通常对激光粒度仪，仅仅测量1-2个标准样品，即1-2个粒度值，那如何能保证仪器在全量程范围内的准确性呢？Camsizer XT采用了光刻板进行校正，校正工具上用光刻技术刻上了从1微米到3毫米不同大小的标准圆球，通过软件设置的校正程序进行校正，并且无后续成本，正可谓一次投资，永久享用！

    当然，动态图像数字技术也有其一定的局限性，比如由于光学技术的限制，其测量下限zui小到1um，对于纳米材料无法进行准确的测量，目前国内对于ISO13322-2动态图像法的研究和推广仍在进行中，再加上仪器初置成本高，因而暂时没有成为主流的粒度分析技术，但我们相信，随着粉体测量技术的发展和应用行业的需求，在亚微米到微米级粉体测量的技术中，动态数字成像技术会越来越多地被专业人士所认知，而Camsizer XT，将勿容置疑的成为1um以上粒度与粒形分析的zui佳仪器！