原子荧光碳黑中铅时，用干法灰化问题

我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。