气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留

气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留

随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 
　　1 实验部分 
　　1.1 试剂 
　　乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。 
　　1.2 实验方法 
　　1.2.1 方法条件 
　　色谱柱DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 
　　柱温：40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 
　　进样口温度：290℃。 
　　离子源：EI。 
　　离子源温度：230℃。 
　　GC-MS接口温度：280℃。 
　　扫描方式：SIM 
　　定量方法：内标法。 
　　进样方式：不分流进样[1]。 
　　1.2.2 样品处理 
　　称取20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 
　　用10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 
　　用4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 
　　1.2.3 定性定量方式 
　　根据每种农药的m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 
　　1.2.4 标准溶液配制 
　　分别准确吸取0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 
　　2 准确度和精密度测定 
　　在20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 
　　3 讨论 
　　通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。