冷原子吸收微分测汞仪检测奶粉中汞的方法

一、概述

该测汞方法是采用冷原子吸收微分测汞仪，测量奶粉中含汞量的一种测量方法。方法中重点介绍了所用玻璃器具的检验、所用化学试剂的检验、样品的消解、汞标准溶液的配制、样品的稀释、样品的测量及数据处理。

二、所用玻璃器具的检验

2.1 所用玻璃器具: 锥形瓶（150mL）、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、烧杯、容量瓶（1000mL、100mL） ；

2.2 电炉（800W） ；

2.3 检验液的配制

取1000mL容量瓶，先加入约1/2去离子水，在分别加入1mL饱和高锰酸钾和1mL硝酸，用去离子水稀释到刻度。摇匀。称作检验液。用测汞仪微分测量档检验。取10mL检验液，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则，认真清洗容量瓶，及所用器具。或重新选择氯化亚锡生产厂家。无论如何，直到合格为止。

2.4 用合格的检验液冲刷所用的玻璃器具（包括：冷凝管、锥形瓶、玻璃珠、玻璃棉、容量瓶）。用测汞仪微分测量档检验。取10mL检验液，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则，认真清洗，或更换该器具。直到合格为止。

三、所用化学试剂的检验

3.1 所用化学试剂硝酸硝酸的检验：取10mL去离子水和0.2mL 硝酸，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则，重新选择其他厂家生产的硝酸。

3.2所用化学试剂硫酸硫酸的检验：取10mL去离子水和0.2mL 硫酸，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则，重新选择其他厂家生产的硫酸。

四、奶粉的消解（回流消解法）

    称取10.00g奶粉，置于锥形瓶中，加几粒玻璃珠，加45mL硝酸和10mL硫酸，摇动。安装冷凝管，小火加热，待开始发泡停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器、洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。参见：GB/T 5009.17-2003。

五、测量方法

分别取样品消化液和空白消化液各5mL，稀释到各个100mL容量瓶中，摇匀。将测汞仪选择在低浓度测量档。

5.1 汞标准溶液的配制

取1000μg/mL*汞标准溶液10.0mL，置入1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用去离子水稀释到刻度，摇匀。浓度是10.0mg/L汞标准溶液。再取10.0mg/L汞标准溶液10.0mL置入另一1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用去离子水稀释到刻度，摇匀。浓度是100μg/L汞标准溶液。

5.2 标准系列的配制

取6只100mL容量瓶，分别加入0.5mL硝酸，再分别取100μg/L汞标准溶液（0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）mL，加入到各个100mL容量瓶中，去离子水稀释到刻度，摇匀。浓度分别是（0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）μg/L。

5.3 测量

首先测量标准系列，要求相关系数r>0.999。然后，测量空白消化液，再测量样品消化液。测量值=样品消化液的浓度值-空白消化液的浓度值。

5.4 数据处理

奶粉中的含汞量(μg/Kg)=测量值(μg/L)*稀释倍数*消化液体积(mL)/取样量(g)

假若：测量值是1μg/L，奶粉中的含汞量=1*20*100/10=200μg/Kg

六、注意事项

在样品消解中。一定要注意所用试剂中的含汞量。在测量中，测量标准系列的取样量及测量样品的取样量一定要一致。在配制汞标准系列工作中，要特别注意汞标准溶液对所用的玻璃器具和化学试剂的污染。