发布时间:2018-12-24 19:14 原文链接: 土壤样品的前处理全量分析法之高压密闭分解法

该方法是将加少许水润湿、加入混合酸摇匀后的土样放入密闭的聚四氟乙烯坩埚中,将坩埚放入耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱中(一般不超过180℃)分解的方法。它具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量试样分解等特点。其缺点是看不到分解反应过程,只能在试样冷却后开封才能看到试样分解是否完全;在分解有机质较多的土壤时(特别是在用高氯酸的情况下),有发生爆炸的危险,可先在80~90℃将有机物充分分解。

具体操作如下:称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HN03(p=1.42 g/mL)、HClO4(p=1.67 g/mL)各5 mL,摇匀后将坩
埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2 h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 mL  HF(p=1.15∥n正),置于电热板上,在100~120℃加热除硅,待坩埚内剩下2~3 mL溶液时,调高温度至150℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,按1同样操作定容后进行测定。