土壤无机样品前处理技术大全

对于土壤的无机项目，除了常见的重金属外，还包括像无机化合物的分析，在全国土壤污染状况详查以及目前比较热门的场地调查中，涉及的无机物项目及前处理方法详见下表

可见，不同的无机项目，根据无机物不同的性质，有不同的前处理方法，实际上对于无机物的前处理，远比上表所列的复杂，受制于篇幅，本文仅针对全国土壤详查以及场地调查中的项目。

　　对于金属总量的测定，应该是大家熟悉也接触得多的项目，本文只作大概介绍，我们将在后续文章中，专门针对金属总量的消解方法进行详细介绍。

　　本文主要针对无机样品的前处理方法进行总概的介绍。

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　　一、土壤重金属样品前处理方法

　　土壤重金属检测中，前处理过程是一个非常关键的步骤。在整个检测分析过程中，大概有60%的分析误差来源于样品前处理，而非仪器本身。

　　目前，有关土壤湿法消解的前处理技术可以分的方法，有电热板法、微波消解和干灰化法等。（在本文末有相应的标准汇总下载）

　　 土壤重金属前处理方法

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　　（一）湿法消解

　　1.1湿法消解常用试剂

　　由于湿法消解条件简单，易于操作，也是目前实验室较常用的前处理方法。湿法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸体系。

　　首先，HCl在高温下，能与许多金属氧化物及硅酸盐反应，生成可溶性的盐酸盐；HNO3是一种强氧化剂，广泛用于土壤中重金属元素的释放，使之成为可溶性的硝酸盐；HF能够破坏土壤的矿物晶格，使待测元素全部进入试液，且HF对玻璃器皿和仪器都具有很强的腐蚀性，因此，消解完成后，还要进行赶酸处理；HClO4具有极强的氧化性，不仅能形成金属反应，还能氧化土壤中较难分解的有机物，但需要注意的是HClO4不宜于密闭的条件下使用，容易发生爆炸。

　　试剂的纯度，对结果的影响很大，特别是空白值的影响。因此，在试剂的选择上，纯度越高越好，但由于成本的限制，没必要选用高级别的试剂，可以根据要求去选择比较适宜的级别。比如说，在清洗消解罐的过程中，我们可以利用纯度差一点的酸。

　　根据试剂中所含的金属杂质含量不同，我们可以将酸分成不同的级别。

不同规格的酸

　　1.2电热板法

　　湿法消解的主要原理是利用强酸的氧化性，熔解有机质，同时，利用FS破坏氧化硅晶体结构，释放待测元素。电热板法，作为湿法消解经典的方式，一直有着举足轻重的作用。

　　1.2.1操作步骤

　　称取0.2g-0.5g土壤样于洗净的聚四氟乙烯坩埚中，加入5mlHNO3，摇匀后，静置过夜进行预消解，然后缓慢升温，加入一定量的HF，反应进行到一定程度后，加入HClO4进行最后的消解，而后进行赶酸、定容。大致流程如下：

1.2.2 全自动石墨消解仪

　　目前，全自动石墨消解仪作为湿法消解的改进版，大受国内用户群体喜爱。因为该设备可自动完成包括摇匀，加热，冷却，定容，添加试剂在内的一系列工作，把复杂的样品前处理，简单变成称样、按消解键、上机检测简单三步！

全自动石墨消解仪

　　1.3沸水浴法

　　沸水浴法很少作为一个独立的消解方法被提及，因为该方法主要用于土壤中As、Hg的测定。由于Hg元素受热易挥发的特性，一般情况下，与其他元素前处理会有所不同。

　　其操作流程如下：

　　在砷的还原过程中，一定要先保证提取液处于酸性，才能加入硫脲。因此，其操作过程的顺序是提取液+盐酸+硫脲。

沸水浴As、Hg前处理

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　　（二）微波消解

　　2.1微波消解原理

　　微波消解主要利用微波的加热优势和特性，特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，利用微波体加热性质，溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，提高了效率。

　　与传统的加热技术不同，微波加热是内加热。由于其加热快，升温高，消解能力强，酸消耗量少，空白值低，减少样品污染，降低劳动强度，改善工作环境等优点，收到广大工作者的关注。在满足设备问题的前提下，微波消解法对于土壤环境样品而言是的消解方法，在土壤环境样品分析的前处理方面值得推广。

微波消解仪

　　2.2操作步骤

　　（1）称取土壤样品0.1g于消解罐中

　　（2）加入5ml的硝酸，3ml的FS，2ml的盐酸，拧上盖子，放置于微波消解仪中。

　　（3）设置好程序中的参数，启动仪器

　　（4）程序运行结束，拿出样品，进行赶酸

　　（5）赶酸至尽干，用2%的酸溶液定容，待测

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　　（三）干灰化法消解

　　干灰化法是利用高温灼烧，使有机物氧化分解，剩余无机物用酸溶解测定。