有机氯农药是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物。虽然我国在1983年开始禁止生产和使用一些有机氯农药,但由于其半衰期长、性质稳定、难降解而长期残存在土壤和沉积物中,并通过食物链zui终进入人畜体内并对人体产生慢性毒害作用。药理实验研究表明其中多种OCPs都具有致畸、致癌或致突变活性,另外部分OCPs也属于环境激素类污染物,是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。
因此,建立完善的土壤和沉积物中OCPs监测分析方法,对了解OCPs在土壤和沉积物中的污染状况以及对环境污染防治具有重要意义。
目前,对环境等各种介质中OCPs的分析方法常见的有气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS),另外还有超临界流体色谱法(SFC)及酶联免疫法(ELISA)等。但是这些方法都具有一定的缺陷。
建议采用双柱双ECD-气相色谱法,该法高效、简单、快速、可准确测定多种土壤及沉积物样品中23种OCPs。
方法所需仪器:气相色谱仪,配自动进样器和双柱双ECD检测器;微波萃取仪 ;氮吹浓缩仪;浓缩仪;固相萃取装置;移液枪。
气相色谱条件
色谱柱:毛细管柱(30.0m×250μm×0.50μm),(30.0m×320μm×0.25μm);进样量1μL;采用不分流恒流模式;载气和尾吹气:高纯氮(纯度≥99.999%),总流量25mL/min,尾吹气流量24mL/min;进样口温度:220℃;检测器温度:280℃;柱温升温程序:
利用微波萃取、弗罗里硅土柱及铜粉除硫净化等手段对样品进行预处理。采用内标法定量,方法的准确度、回收率均达到国家标准或行业标准中的相关规定,适于大批量分析,并节约实验成本。
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