旋转蒸发仪的选择及真空、温度设定方法

旋转蒸发仪是实验室常用设备，是由加热浴、旋转电机、蒸发瓶、冷凝管等部分组成。通过电子控制，使蒸发瓶在zui适合转度下恒速旋转，蒸发烧瓶在旋转同时置于加热浴中恒温加热，使蒸发瓶中的物料均匀受热。在旋转中物料附着在蒸发瓶壁面，增大了蒸发面积。使用真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，瓶内溶液负压下蒸发温度降低，加快了蒸发速率。高效冷却器的螺旋管中通有冷却介质，将馏出分蒸气液化，实现分离。

旋转蒸发仪的核心技术

对旋转蒸发仪的zui主要要求是耐腐蚀与保持高真空度。因此，旋转蒸发仪的核心技术是运动部件能够耐受在各种溶剂的腐蚀，及运动状态下的密封。采用特种陶瓷轴承、PTFE、Fluororubber与高硼硅3.3玻璃密封，能耐(除强碱等少数几种外的)各种溶剂腐蚀，有持久可靠的气密性。无金属设计，尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。

选购旋转蒸发仪

◆*步  选择旋转蒸发器的规格

旋转蒸发器的规格是以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。

◆第二步  考虑旋转蒸发仪蒸发速率

对同一规格的旋转蒸发仪，影响旋转蒸发仪蒸发速的因素主要是以下四项。

1.加热浴温度

加热浴温度愈高，物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约，zui常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT₁和蒸发过热度，即为物料温度。

物料热耐受主要指生物活性物质不发生变性的允许温度，使用安全主要指在更换蒸发瓶的过程中无烫伤危险。加热浴温度适中，水的挥发速率较低，能量利用率较高。

2.旋转蒸发仪内真空度：推荐真空度为95～98kPa(绝对压力2～5kPa)。

3.冷凝器冷却介质温度：物料温度减去冷凝器传热温差ΔT₂和凝结过冷度，即为所需冷凝器冷却介质平均温度。

物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系，在加热浴温度和真空度确定时，冷却介质温度取决于物料种类。

④蒸发瓶转速：蒸发瓶转速愈高，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在zui佳转速。

由于加热浴温度、真空度和冷却介质温度是关连参数，与物料种类有关，也与冷凝液回收率有关，如果需要我公司技术人员帮助，请填写“用户需求表”。

◆第三步  选择配套设备

配套设备指真空设备和冷源设备。

真空泵推荐使用耐各种溶剂腐蚀的循环水真空泵或隔膜真空泵。可选配真空控制器，实现更加高效可控的蒸馏过程。

冷源设备根据冷却介质温度和蒸发量选择。

注：

旋转蒸发仪的基本使用条件是：加热浴温度60℃、真空度95～98 kPa(绝对压力2～5 kPa)、冷却介质温度20℃。

工作参数范围是：加热浴温度≤80℃、真空度≤98 kPa(绝对压力≥2 kPa)、冷却介质温度-20℃～常温。

旋转蒸发仪的冷凝器有立式和斜式两种，其传热和流动过程不存在区别，由于立式占用空间小，一般旋转蒸发仪采用的是立式冷凝器。

工程案例

案例一

溶剂：二氯甲烷，加热浴温度50℃、真空度95 kPa(绝对压力5 kPa)、冷却介质温度15℃。

案例二

溶剂：水，加热浴温度65℃、真空度95 kPa(绝对压力5 kPa)、冷却介质温度20℃。

典型使用过程(蒸馏过程)

①启动前检查电源是否已正确连接、冷却介质管是否已正确连接。

②开启冷源设备、真空设备、加热浴、旋转蒸发仪的电源。

③启动冷源设备，使冷却介质通过冷凝器，检查冷却介质管有无泄漏；启动真空设备，检查真空连接管有无泄漏。

④设定冷源设备温度，设定真空度(如果选配有真空控制器)；设定加热浴温度，等待加热介质达到其工作温度。

⑤将被蒸馏溶液加入蒸发瓶中，确保加入溶液的体积不超过蒸发瓶的2/3；将蒸发瓶装在旋转蒸发仪上；设定旋转速度，开始蒸馏。

⑥冷却介质温度、真空度和加热浴温度达到预设值一段时间后，可根据溶剂的性质、蒸馏速度、冷凝回收率，对蒸馏条件重新进行优化。

⑦蒸馏完成后,旋转停止,将蒸馏瓶升离浴锅加热液面,关闭浴锅电源，根据工艺要求通入空气或惰性气体进行泄压，关闭真空泵及冷源设备，取下蒸发瓶和收集瓶进行下一步处理。

⑧清洁旋转蒸发仪，待用。