一、条件 固定相:YWG—C18;流动相:甲醇/水 55:45,含 20 mmol/L 四丁基溴化铵,并用KH2PO4/K2HPO4 调整 pH 值在 7.5—8.5 之间。流量:1 mL/min;检测:紫外—254 nm,0.02AUFS;温度:室温;纸速:5 mm/min
标准测试:对硝基苯酚;2,4—二硝基苯酚;2,5—二硝基苯酚 2,6—二硝基苯酚;2,4,6 三硝基苯酚;内标物:2,4—二氯苯酚
二、[操作步骤]
1、标准品溶液及内标物溶液的配制
(1)准确称取邻硝基苯酚 10 mg,对硝基苯酚 16 mg,2,4—二硝基苯酚 10 mg,2,5—二硝基苯酚 6 mg,2,6—二硝基苯酚 10 mg,2,4,6 三硝基苯酚 20 mg。溶解于 50 mL 甲醇,转入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
(2)准确称取 2,4—二氯苯酚 0.3 克,配成 100 mL 甲醇/水溶液。
2、测定校对因子 Fi 13
将 1 mL 内标物溶液与 1 mL 标物溶液混合。待仪器稳定后,注入 10 μL 混合液,记录色谱图 1
3、 样品的测定
将欲分析的样品与内标物溶液混合。注入 10 μL,记录色谱图 2。根据保留数值,确定试样中含有哪些成分。
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