总磷、总氮分析方法中消解过程比较

总磷、总氮分析方法中消解过程实行办法

一、国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解比较

1、总磷（GB 11893-89）的消解

取25ml样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。

过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。

2、总氮（GB 11894-89）的消解

取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。过硫酸钾消解：a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度30min后停止加热。

c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。

e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。

f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。

注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。

二、我站总磷、总氮的消解

取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解内容实行。总氮项目的消解过程按我站总磷项目的消解过程实行。