总磷测定消解方法的对比试验

　　目前实验室测定水中总磷，通常采取过硫酸钾消解，使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐，用钼酸铵分光光度法进行测定。但是在实际工作过程中发现，过硫酸钾的溶解度较低，配制时间较长，并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体，对实验的过程和结果产生一定的影响；而过硫酸钠易溶于水，配制容易，温度的变化对溶液浓度影响不大。因此本文利用过硫酸钾和过硫酸钠两种消解剂，消解水中所含总磷，并从校准曲线、样品测定、精密度分析、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析。 
　　1 主要仪器和试剂 
　　一般压力锅一台，50 ml（磨口）具塞刻度管，722分光光度计，过硫酸钾溶液，过硫酸钠溶液。其余试剂及用量同GB/T11839-1989水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法的一致。实验用水均为去离子水。 
　　2 水样来源及采样时间 
　　本次试验使用的水样来源于4月2日和龙市青山、关门、水源的地表水。 
　　3 水样的预处理 
　　吸取两组25.0 ml混匀水样于50 ml具塞刻度吸管中，分别加入4 ml过硫酸钾溶液和4 ml过硫酸钠溶液，加塞后包一小块纱布并用线扎紧。置于高压锅内加热，保持锅内压力达1.1 kg/cm2（相应温度为120 ℃）30 min后停止加热。待压力表指针降至零后，取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也同样方法消解。 
　　4 测定步骤 
　　4.1 标准曲线的绘制 
　　取7只具塞刻度吸管分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0 ml磷酸盐标准溶液。加水至25 ml，然后按上述消解步骤进行处理，以水为参比液测定吸光度，制定标准曲线。 
　　4.2 水样的测定 
　　将放冷后的两份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液混匀，等待30s后加2 ml钼酸盐溶液混匀，定容至50 ml。室温下防止5 min后测定吸光度，根据校准曲线计算磷含量。 
　　5 两种消解剂对测定的影响 
　　5.1 校准曲线的对比 
　　按上述操作步骤进行操作得到两组校准曲线。列出了使用两种消解剂进行消解得到的校准曲线。 
　　5.2 两种消解剂消解得出的三种水样的测定结果 
　　5.3 以水源为水样的精密度分析结果 
　　为了比较过硫酸钾溶液与过硫酸钠溶液消解的精密度，用水源为试验水样进行了五次平行测定。 
　　5.4 过硫酸钾和过硫酸钠两种消解法的准确度分析结果 
　　6 结果与讨论 
　　6.1 校准曲线 
　　从（表1）中可知，过硫酸钾溶液与过硫酸钠溶液两种消解方法得出的校准曲线中，相关系数分别为0.99983、0.99976都比较高，a值分别为0.00318、0.00305都非常小，说明两种方法得出的校准曲线的线性都比较好，准确度也较高。 
　　6.2 两种消解剂消解得出的三种水样的测定结果 
　　从（表2）中可知，两种消解剂消解得出的青山、水源、关门的三种水样的测定结果的平均值基本相同。 
　　6.3 精密度试验 
　　从表3的结果分析显示，两种消解剂得出的，平均值分别为0.028、0.029，标准偏差分别是2.25×10-6、2.5×10-6，相对标准偏差分别为8.04×10-3、8.62×10-3。从这三个分析结果可知，用过硫酸钠溶液消解得出的数据要比过硫酸钠溶液消解得出的数据精密度要高一些，但差距不大。 
　　6.4 准确度分析 
　　分别吸取10.00 ml消解后的水源水样置于3个50 ml比色皿中，然后分别加入浓度为2.00 mg/L标准溶液12 ml、10 ml、8 ml进行回收加标试验，结果表明两种消解方法测出的总磷的准确度都较高。 
　　7 结论 
　　通过对总磷测定的两种消解方法进行校准曲线制作、精密度和准确度的对比实验结果分析，可以得出的是两种消解法的重复性都较好，精密度上虽过硫酸钾的消解效果较好些，但是差距不是很明显。准确度上两种消解方法都比高。且易操作，但是过硫酸钾的溶解度较低，配制时间较长，并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体，对实验的过程和结果产生一定的影响；而过硫酸钠易溶于水，配制容易，温度的变化对溶液浓度影响不大。所以可以根据实验室条件可以合理使用两种方法。