污水中总氮检测方法的改进探究

　　1 引言 
　　由于大量的生活污水和工业含氮废水排入水体中，使水中各种无机氮化物和有机氮化物含量不断增加，当水体中含氮量超过一定标准时就会使水体富营养化造成浮游植物繁殖旺盛，导致水体质量恶化。因此我国把总氮作为Ⅰ类水质监测指标。总氮的检测方法有过硫酸钾氧化-紫外分光光度法[1]、气相分子吸收光谱法。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法因其可操作性强，灵敏度高，对设备要求低等特点被普遍采用[2]，笔者经过多年操作发现传统的标准方法由于采用普通的磨口具塞比色管存在很多不足之处，首先，高温高压下易开裂造成试液中含氮化合物损失导致实验失败。其次，具塞比色管的磨口部分与管塞在强碱和高温条件下易被腐蚀。第三，具塞比色管在加热前必须先用纱布包扎，这一操作费时费力。因此笔者采用硬质耐酸、碱的50 mL旋塞比色管，克服了具塞比色管的不足，同时操作方便省时，无试样损失。第四，过硫酸钠比过硫酸钾热稳定性好[3]，安全且反应迅速，这样确保测定的准确度为实际检测工作带来了极大的方便。 
　　2 材料与方法 
　　2.1 主要仪器和试剂 
　　T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器设备责任有限公司）； 
　　立式压力蒸汽灭菌器LS-B50L型（江阴滨江医疗设备厂），010-65740269 50mL旋塞比色管； 
　　无氨水， 20%氢氧化钠溶液， 4%碱性过硫酸钠溶液[4]（必需至少2次重结晶提纯），（1+9）盐酸， 10.0 μg/mL硝酸钾标准溶液（国家环境保护部标准试样研究所） 
　　2.2 试验方法 
　　分别吸取0.00、1.00、2.00、6.00、10.0、14.0、16.0 mL硝酸钾标准使用液，于50 mL旋塞比色管中，用无氨水稀释至25 mL标线，加入4%碱性过硫酸钠溶液10 mL，旋紧管塞，放入压力锅内温度升至120～124 ℃。加热0.5 h后自然冷却[5，6]，取出旋塞比色管振荡数次使少量挥发出的含氮化合物溶解到液相中，并冷却至室温。加入（1+9）盐酸溶液2 mL，用无氨水稀释至50 mL标线，在紫外可见分光光度计上以无氨水作参比，用10 mm石英比色皿分别在220 nm和275 nm波长处测定吸光度，并校准曲线进行回归，计算水的浓度。 
　　3 结果和结论 
　　3.1 校准曲线的线性范围和检出限 
　　校准曲线参数见表1。 
　　采用本方法测定空白溶液20个，求得空白值的标准偏差S=1.73×10-4因此检出限L=3s/b=3×1.73×10-4/0.0104=0.05 mg/L。 
　　3.2 标准方法与改进方法的对比实验 
　　用改进的旋塞比色管过硫酸钠氧化-紫外分光光度法与传统标准的具塞比色管过硫酸钾氧化-紫外分光光度法分别测定本市含氮污水，结果见表2。由表2可知改进方法与原标准方法实验结果相比精密度更高，而且操作简便玻璃仪器无破损，由表3可以看出，过硫酸钠作氧化剂比过硫酸钾作氧化剂反应迅速，结果可靠满足监测分析的要求。 
　　3.3 精密度与准确度试验 
　　用旋塞比色管过硫酸钠氧化-紫外分光光度法测定某市几个企业的生活污水并且进行加标回收检测，结果见表4和表5， 
　　由表4可以看出，传统标准的具塞比色管过硫酸钾氧化-紫外分光光度法用检测时，室内相对标准偏差为1.6%～2.5%，室间相对标准偏差为1.9%～4.9%，通过分析得出用改进的旋塞比色管过硫酸钠氧化-紫外分光光度法过方法检测的结果相对更好，相对标准偏差RSD<1.00%，由此可以得出，该改进法完全符合国家标测要求[7]。 
　　由表5可知，旋塞比色管过硫酸钠氧化-紫外分光光度法的加标回收率为95.7%～102%符合国家规定，因此本方法的精密度与准确度均满足分析检测的要求。 
　　4 结语 
　　通过采用改进的旋塞比色管过硫酸钠氧化-紫外分光光度法与传统标准的具塞比色管过硫酸钾氧化-紫外分光光度法实验数据相对比，改进方法具有操作简便、对玻璃仪器损耗少、检测液无损耗、实验误差小、反应迅速等优点，从而缩短反应时间节约能源，并且改进方法操作简捷这极大方便了实验室分析人员，并且本方法最低检出限为0.05相对标准偏差RSD<1.00%，加标回收率为95.7%～102%，精密度与准确度均满足分析检测的要求。