发布时间:2019-08-28 15:43 原文链接: 食品中还原糖的测定——直接滴定法

国标规定的还原糖的检测有四种方法,第一法和第二法适用于食品中还原糖的测定。第三法适用于小麦粉中还原糖含量的测定。第四法适用于甜菜块根中还原糖的测定。
 

一.   实验原理:

试样经除去蛋白质后,以亚甲基蓝作为指示剂,在加热条件下标定过的碱性酒石酸铜溶液(已用还原糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。

 

二.   试剂:

2.1使用试剂

2.2试剂的配置:

a.盐酸溶液(1+1体积比例):量取盐酸50ml,加水50ml混匀。

b.碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜15g和亚甲基蓝0.05g,溶于水中,并稀释至1000ml。

c.碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g,溶于水中,再加入亚铁氰化钾4g,完全溶解后,用水定容至1000ml。贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

d.乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3ml,加水溶解并定容至100ml。

e.亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并定容至100ml。

f.氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠4g,加水溶解后,放凉,并定容至100ml。

2.3使用的标准品

2.4标准溶液配置

a.葡萄糖标准溶液(1.0mg/ml):准确称取经过98℃--100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖1g,加水溶解后,加入盐酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。

b.果糖标准溶液(1.0mg/mL):准确称取经过98℃--100℃烘箱中干燥2h后的果糖1g,加水溶解后加入盐酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液相当于1.0mg果糖。

c.乳糖标准溶液(1.0mg/ml):准确称取经过94℃--90℃干燥2h的乳糖(含水)1g,加水溶解后加盐酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖(含水)。

d.转化糖标准溶液(1.0mg/ml):准确称取1.0526g蔗糖,用100ml水溶解,置具塞锥形瓶中,加盐酸溶液5ml,在68℃--70℃水浴中加热15min,防止至室温,转移至1000ml容量瓶中并加水定容至1000ml。每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖。


三.仪器和设备

1.天平:感量为0.1mg

2.水浴锅

3.可调温电炉

4.酸式滴定管:25ml


四.分析步骤:

1.试样制备

a.含淀粉的食品:称取粉碎或均匀后的试样10g—20g(精确至0.001g),置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷却后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200.0ml上清液置于另一250ml中,缓慢的加入乙酸锌溶液5ml和亚铁氰化钾溶液5ml,加水至刻度线,混匀,静置30min。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,去后续滤液备用。


b.酒精饮料:称取混匀后的试样100g(精确至0.01g),置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液综合至中性,在水浴上正发至原来体积的1/4后,移入250ml容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5ml和亚铁氰化钾溶液5ml,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。


c.碳酸饮料:称取混匀后的试样100g(0.01g)于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后,移入250ml容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水至刻度,混匀后备用。


d.其他食品:称取粉碎后的固体试样2.5g—5g(精确至0.001g)或混匀后的液体试样5g—25g(精确至0.001g),置250ml容量瓶中,加水50ml缓慢加入乙酸锌溶液5ml和亚铁氰化钾溶液5ml,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。


2.碱性酒石酸溶液的标定:

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0ml和碱性酒石酸铜乙液5.0ml,于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒—4粒,从滴定管中加葡萄糖约9ml,控制在2min中内加热至沸腾,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10ml(碱性酒石酸甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(其他还原糖)的质量(mg)。


3.试样溶剂预测