发布时间:2019-09-17 10:08 原文链接: 高盐食品中的铅测定

     

方法/原理/步骤

     

  实验步骤

  1材料

  1.1试剂

  1.1.1优级纯硝酸

  1.1.2基准级氯化钠200g/LNaCl溶液

  1.1.3硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。

  1.1.4铅标准应用液

  1.2仪器:AA4520原子吸收分光光度计

  2材料与方法

  用硝酸银滴定法先测出酱油中食盐的含量,然后用基准氯化钠,将样品的试剂空白管氯化钠的浓度调至与样品测定液的相同,每个样品都有自己的试剂空白,在同一条件下测定它们铅的含量。样品含铅量的计算在后面介绍。

  3操作步骤

  3.1仪器浏定条件

  波长283.3nm

  狭缝0.2mm

  灯电流2mA

  空气流量6.5L/min,乙炔流量1.5L/mim

  3.2标准系列制备样品的稀释及试剂空白溶液的制备见表1

1.jpg


  称取2g样品加0.3mLHNO3,用去离子水稀释至10ml刻度,同时做试剂空白,并将其氯化钠含量调至与2g样品的相同。在3.1条件下用3%HNO3溶液调节仪器零点,依次将标准系列,试剂空白页,样品稀释导入火焰,记录其吸光度值A

  3.3计算

2.jpg


  上式中C样—样品稀释液铅含量ug

  C空白—试剂空白液铅含量ug

  W—样品含铅量mg/kg

3.jpg


  4精密度 对同一样品进行次测定RSD=3.4%

  5回收率 对两种酱油称取2g,分别加人低、中、高铅标准,回收率见表3


4.jpg

        

仪器设备

     

  配置

  湖南创特是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。

  对于动高盐产品中铅含量湖南创特给出了相关配置方案

  AA4520F型原子吸收分光光度计配置单

 

序号

标准配置

数量

1

4520型原子吸收分光光度计主机

1

2

六灯自动转换装置  经济型

1

3

100mm燃烧头

1

4

保险管(2A

7

5

氘灯

1

6

对光板

1

7

雾化筒

1

8

工具

   1

9

密封垫圈

8

10

电源线

8

11

数据线

1

12

空气、乙炔气管

10

13

乙炔减压阀

1

14

氧气减压阀

1

15

说明书

1

16

专用软件备份盘

1

17

说明书、分析应用手册、售后服务光盘

1

18

Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯

1

19

低噪声无油空气压缩机

1

20

废液管

1

21

电脑

1

22

微量取样器

1

23

电源插座