问题豇豆中三种农残检测方案

采用标准

参照方法步骤里面国家相关标准

方法/原理/步骤

　　样品的前处理：

　　水胺硫磷：参照标准：NY/T 761.1-2004蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法

　　样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用。

　　克百威：参照标准：NY/T 761.3-2004蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法

　　样品用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，过滤后待用。

　　氧乐果：参照标准：GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定

　　样品经丙酮提取，过滤，二氯甲烷净化，浓缩，过滤后待用。

　　标准溶液的制备：

　　水胺硫磷：参照标准：GB24573-2009水胺硫磷原药

　　精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，超声波震荡5分钟，使充分溶解，冷却至室温；用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。

　　克百威：参照标准：NY/T 761.3-2004蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法准确称取一定量克百威标准品，用甲醇稀释，配置成1000mg/L的标准储备液，冰箱保存，使用时稀释成所需浓度的标准工作液。

　　氧乐果：参照标准：HG3306-2000氧乐果原药准确称取一定量的氧乐果标准品，甲醇定容，摇匀，配置成一定浓度的标准溶液，待用。

仪器设备

　　LC310检测水胺硫磷、氧乐果仪器配置方案：

　　P310高压输液泵：1台

　　UV310紫外可见光检测器：1台

　　7725i手动进样阀(配20ul定量管)：1套

　　LC310色谱数据处理系统：1套

　　Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根

　　DT310色谱柱温箱：1台

　　溶剂托盘：1台

　　等度启动工具包：1套

　　LC310检测克百威仪器配置方案：

　　P310高压输液泵：2台

　　高压静态混合器(1.7ml)：1台

　　荧光检测器(FLD)：1台

　　7725i手动进样阀(配20ul定量管)：1套

　　LC310色谱数据处理系统：1套

　　柱后衍生反应装置：1套

　　Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根

　　DT310色谱柱温箱：1台

　　溶剂托盘：1台

　　二元梯度启动工具包：1套

　　实验用前处理设备：

　　溶剂过滤器(带真空泵)一套

　　溶剂过滤膜(有机系，水系，0.45μm，直径50mm)

　　样品过滤头(有机系，水系，0.45μm，直径13mm)

　　过滤用玻璃注射器各种规格

　　电子天平(精度：十万分之一和万分之一可换)

　　超声波清洗器一个

　　氮吹仪：1个

　　旋转蒸发仪

　　恒温水浴锅：1个

　　匀浆机：1台

　　旋涡混合器：1台

　　数显恒温干燥箱：1台

　　食品加工器：1台

　　100ml具塞量筒：5个

　　铝箔：1卷

　　滤纸：1盒

　　其他实验室常用前处理设备等。

　　实验用试剂：

　　乙腈：(分析纯)

　　甲醇：(色谱纯)

　　丙酮：(重蒸)

　　二氯甲烷：(分析纯)

　　氯化钠(140度烘烤4h)

　　无水硫酸钠：(分析纯)

　　助滤剂Celite545

　　水：超纯水或二次蒸馏水

　　氢氧化钠：分析纯

　　邻苯二甲醛

　　OPA稀释溶液

　　巯基乙醇

　　固相萃取柱，氨基柱：容积6ml，填充物500mg