固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用

热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用

摘要根据非平衡态固相微萃取理论，建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统，并按照划分温度段取样的方法，将其应用于原儿茶醛热解行为的研究，以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统，在10 ℃ /min 升温速率、200 mL/min 氦气流速条件下，在140 ～ 380 ℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10 种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明，此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差( n = 5) 小于10%，证明此联用系统具有较高的可靠性，能够用于热解行为的研究。

    热重/差热分析法(TG/DTA)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的热分析
技术，已广泛应用于诸多领域。将热分析仪与其它检测系统联用，结合各自的特点和功能，扩大分析内容，是热分析仪器的发展趋势。目前普遍使用热重-傅立叶变换红外联用(TG-FTIR) 和热重-质谱联用(TG-MS)，主要用于热分析仪的逸出组分分析。但TG-FTIR 不适用于鉴定具有相同官能团特征的复杂有机物［1 ～ 3］;而TG-MS 尚未完全解决样品在热分解过程中同时逸出复杂组分的重叠质谱峰解析［4 ～ 7］。上述问题制约了热分析联用技术的发展与应用，需组建立一种能够分析复杂逸出组分的联用装置，以弥补现有热分析技术的不足。
    固相微萃取(SPME)是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，已在环保、医药、食品、香料等领域得到广泛应用［8 ～ 10］。将SPME 应用于热分析仪逸出组分分析的研究尚未见报道。本研究基于SPME 非平衡态吸附理论［11 ～ 13］，设计了可吸附热分析仪逸出组分的联结装置，结合气相色谱-质谱法，建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱(TG/DTA-SPME-GC-MS)联用系统。采用划分温度段取样的方法，分析原儿茶醛(丹参等中草药中的活性成分) 的热解行为，以验证此联用系统的可靠性和分析方法的可行性，为热分析仪逸出组分分析提供了新的研究手段和方法。