顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸

摘 要：利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法，对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化，较佳的萃取工艺条件为：萃取温度51.32℃，萃取时间42.23min，加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高，峰面积相对标准偏差(RSD)小于4%，辛酸和癸酸检测限分别为0.404μg/L和0.046μg/L，在0.404～8080mg/L和0.046～920mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数在0.999以上。
关键词：顶空固相微萃取；气相色谱；啤酒；脂肪酸；响应面分析；Plackett-Burman 设计法

    啤酒中的风味物质很多，对啤酒风味影响较大的通常有几十种，有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味，但含量过高往往会给啤酒带来不良风味[1-3]。啤酒中挥发性、低挥发性及不挥发性有机酸超过100 多种，脂肪酸(FAs)对啤酒风味及稳定性具有重要影响，其中辛酸和癸酸是酵母味的主要代表物质[4]。建立测定该风味物质实用性强的方法，对提高啤酒质量，改善
啤酒风味具有非常重要意义[5]。
    脂肪酸越来越受到国内外研究者的重视。目前对脂肪酸的研究在食品领域比较广泛，如研究肉类[6]、植物[7-8]等脂肪酸组成。由于游离脂肪酸在啤酒中含量极少，性质极不稳定，如何提取、富集这些成分是一大难题。目前使用液- 液萃取法(LLE)提取浓缩啤酒FFAs，需要大量有机溶剂，处理时间长；也可以采用高效液相(HPLC)检测长链脂肪酸[9-10]。固相微萃取技术(solidphasemicroextraction，SPME)是1989年由加拿大Waterloo大学Arthur C L和Pawliszyn J等开发出来的一种新型无溶剂化样品前处理技术[11]，几乎克服了以往传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品现场采集和富集，能够与气相、气相- 质谱、液相、液相- 质谱仪联用，在环境污染物、农药残留、临床药理、公安案件分析、制药、化工、食品分析等领域有广泛应用[ 1 2 - 1 3 ] 。本实验采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术，检测影响啤酒风味的辛酸和癸酸，通过Plackett-Burman试验设计法及响应面分析法，优化固相微萃取萃取条件。