不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

摘要：设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池，研究了制备内径在0.5mm--1.0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高@折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价，结果表明，该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的75%以上、RSD为6%，稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析，结果令人满意。
关键词：填充毛细管液相色谱柱；柱制备；柱尾结构；储料池
不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱（内径为0.5mm--1.0mm）所采用的流动相流量在多数商品泵的最低流量能够满足这个要求。该柱还能与现有的0.5μl检测池匹配，且机械强度好，操作简单；同时它还保持了填充毛细管液相色谱（柱内径为的溶剂消耗低、污染小、易于与其他检测方法在线联用等优点，因而近年来取得了令人瞩目的发展。不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱商品柱的柱效一直难以提高。就柱制备而言，不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱柱管不透明，内表面光洁度低，干法填装时，无法观察柱内的填充情况，且柱壁对担体的下滑阻力大，接触柱壁的担体颗粒不易在气体的推动下均匀下滑，难以形成均一的床层。匀浆法制备不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱，制柱过程复杂，要求极高压力，易造成担体破碎，使得重复地制备高效稳定的色谱柱十分困难。另外，与常规HPLC柱的点进样不同的是，HPLC柱基本上是柱塞状进样，柱尾与引出管连接处发生的扩散要比前者严重得多。常规的二通式柱尾连接方式由于存在较大的死区，易使谱带展宽，柱效降低。本文设计了一种零死体积的二通式柱尾结构，有效地减小了柱外死区，并提高了柱尾通道的光洁度。另外还设计了一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管的储料池，用于不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备。通过折合板高/折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价，考察了色谱柱的应用情况。