注意防止出现以下情况：
空气污染、试剂空白以及容器污染；
待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失；样品分解不完全。
要求：待测元素完全溶入溶液；溶解过程待测元素不损失；不引入或尽可能少引入影响测定
无机试样前处理
1、水溶解
可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液，如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。
Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。
为了使其中的其它测定元素进入溶液，也要将溶液酸化。
2、酸分解
大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各种混合酸。有时也用硫酸和磷酸。用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉，便于控制溶液酸度，溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸，不至于引入更多的干扰成分。
操作简便，快速，设备简单，是原子光谱分析中应用最多的溶样方法。
盐酸：盐酸是应用最多的酸，能溶解氧化还原电位比氢更负的金属如 Fey Be、Mg、Ca、Sr、Bay Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土等金属；大多数金属氧化物；碳酸盐类矿物；有色金属硫化矿等。
硝酸：是一种强酸：同时也是一种强氧化剂：能氧化分解大多数有机物，多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位比氢正的元素能用硝酸溶解。
如：Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、Hg、Mn Bi、Se、Te、V等金属，大多数金属氧化物、合金、有色金属氧化矿等。由于硝酸特别是浓硝酸是一种强氧化剂：一些氧化物难溶的金属不能用硝酸溶解：如铝、锡等金属。
氢氟酸：氟离子是许多元素的络合剂，不能用盐酸和硝酸溶解的难熔金属可用氢氟酸溶解。如：Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Si、B金属及其氧化物，硅酸盐矿等。
高氯酸：热的高氯酸是强氧化剂，能溶解：不锈钢，镍铬合金，稀土矿物：独居石：菱镁矿等。热的高氯酸与有机物发生剧烈反应，会发生爆炸。与硝酸混合使用能消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样。