发布时间:2019-10-31 16:51 原文链接: 拉曼光谱实用问答集锦

三十五.我现在正在做拉曼光谱试验,用金金属做底物,分析:CNBP(4-Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin如何镶嵌在一起,用检测CNBP在金金属底物上的角度和方向,平行还是垂直,来确定是否进入到Cyclodextrin里面,制备金属底物需要购买金属板,用硫酸洗,在用氮气吹平,进行粗糙化,但,我不知道配好的金属胶体溶液和金属底物之间有什么关系,我刚做完金属胶体溶液,进行紫外光谱测定波长为520纳米,就是不知道下一步该怎么做?

自组装下,用双头试剂。

 

三十六.求助拉曼光谱选择扫描范围和激发波长,我作了个样,用拉曼光谱表征,物质为硅胶负载有机物(对甲苯磺酸盐类),但好像荧光比较明显,干扰大,检测老师叫我提供扫描范围和激发波长。

1.不知道你都做过什么激发波长的,633 nm应该没有什么问题吧,要是有785 cm的更好了,波长长了能量低了,就打不出荧光了。可以先采一个全谱,然后在选范围。我见过有人做催化的以630 cm为中心采谱。我没做过催化,很外行了。

2.一般是4000~0 cm−1,激发波长是1064 nm,Nd:YAG激光器。

3.如果含有机物,不提倡选用785 nm,因为,在这个激发波长下,有机分子共振效应很弱。

①激光波长514 nm,量程:100~9400波数;

②激光波长633 nm,量程:100~5700波数,建议选用514 nm,在4000以内扫描一下。

 

三十七.有几种激光光源?

1.氩离子、半导体、氦氖;

2.可见光激光器应用最多的是氩离子激光器,可产生:10种波长的激光,其中最强的是488 nm(蓝光)和514 nm(绿光)激光器,现在最为常用,性能十分稳定的是514 nm激光器;另外,532 nm固体二极管泵浦激光器、632.8 nm(红光)、780 nm等可见光激光器;以及785 nm二极管、830 nm近红外激光器;掺钕的钇铝石榴石(YAG)激光器被用作傅里叶变换拉曼光谱的光源,其激光波长为1064 nm(红外);染料激光器是目前较成熟、应用较为普遍的可调谐激光器,是共振拉曼研究时的理想光源。一般来说,拉曼光谱与激光的波长是无关的,选择不同波长的激光主要取决于研究的对象,如果研究生物蛋白质、细胞等,则需要波长较长的近红外光,避免了荧光对拉曼光谱的干扰,但,对于一些深色、黑色粉末样品,由于,近红外的热效应,而使热背景干扰拉曼光谱,这时,选择可见光区的激光比较合理。对于研究化学发光和荧光光谱,则选择紫外激光器。所以在研究颜料时,选配514 nm和785 nm(或830nm)两种波长的激光器就够用了,对于红、黄、白色颜料采用785 nm的激光器进行分析,对于蓝、绿色颜料则采用514 nm的激光器进行分析。

3.激光出现以前主要用低压水银灯作为光源,目前,已很少使用。为了激发喇曼光谱,对光源最主要的要求是应当具有相当好的单色性,即,线宽要窄,并能够在试样上给出高辐照度。气体激光器能满足这些要求,自准性能好,并且是平面偏振的。各种气体激光器可以提供许多条功率水平不同的分立波数的激发线。最常用的是氩离子激光,波长为514.5 nm和488.0 nm的谱线最强,单频输出功率为0.2~1 W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm,约:50 mW)。

4.在光纤测量和光纤传感系统中使用的光源种类很多,按照光的相干性,可分为:非相干光源和相干光源。非相于光源包括白炽光源和发光二极管(LED),相干光源包括:各种激光器。激光器按工作物质的不同,可分为气体激光器、液体激光器、固体激光器和半导体激光器等。半导体光源是光纤系统中最常用的也是最重要的光源。其主要优点是体积小、重量轻、可靠性高、使用寿命长,亮度足够、供电电源简单等。它与光纤的特点相容,因此,在光纤传感器和光纤通信中得到广泛应用。半导体光源又可分为发光二极管(LED)和半导体激光器(LD)。这两种器件结构明显不同,但是,却包含相同的物理机理。增益带宽高于任何其它媒质,主要由于光子发射是因两个能带间的电子运动所致。半导体激光器的典型增益曲线延宽到1012 Hz。

5.紫外的也有的比如,214 nm。

 

三十八.什么是CCD?

1.电荷偶合器件,Chargecoupleddevice;

2.固体检测器。目前,已被采用的固体检测器主要有:

CCD(Charge-CoupledDetector),电荷耦合检测器。二维检测器,每个CCD检测器包含2500个像素,将22个CCD检测器环形排列于罗兰园上,可同时分析120~800nm波长范围的谱线。

CID(Charge-InjectionDetector),电荷注入式检测器,二维阵列,28×28mm的芯片共有512×512(262,144)个检测单元,覆盖167~1050nm波长范围;

SCD(SubsectionCharge-CoupledDetector)分段式电荷耦合检测器,面阵检测器,面积:13×19mm,有6000个感光点,有5000条谱线可供选择;