气相色谱仪顶空进样（四）

五、操作参数：

动态顶空进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。

1、吹扫温度：

水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品，但温度升高会增加水的挥发。

非水溶液的吹扫温度可高些。

2、吸附温度：

吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术，即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。

3、热解吸温度：

热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。

4、连接管路温度：

连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中，连接管路温度一般为80～150℃。

5、吹扫气流量：

吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。

用氦气时，流量为20～60mL/min。用氮气时可稍高些，但氮气在水中的溶解度比氦气大，吹扫效果不及氦气。

吹扫气流量太大会影响组分的捕集，造成组分损失。

6、热解吸载气流量：

热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时，载气流量为5～10mL/min。用常规毛细管柱时，要按分流或不分流模式设置载气流量。

7、吹扫时间：

吹扫时间根据样品确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中，可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作“空白”样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率＞90%，环境分析中吹扫时间一般为10min左右。

六、动态顶空进样与静态顶空进样的区别：

1、平衡：

（1）静态顶空进样的两相间存在平衡问题。

（2）动态顶空进样没有两相间的平衡问题。

2、吹扫：

（1）静态顶空进样不用气体吹扫。

（2）动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。

3、顶空样品：

（1）静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。

（2）动态顶空进样采用捕集阱捕集样品。

4、样品沸点：

（1）静态顶空进样分析的样品沸点低。

（2）动态顶空进样分析的样品沸点高。

5、萃取时间：

（1）静态顶空进样的平衡时间长。

（2）动态顶空进样的吹扫捕集时间短。

6、灵敏度：

动态顶空进样分析的灵敏度比静态顶空进样分析高。

七、应用：

适用于复杂基质中难挥发组分的分析。

适用于低浓度挥发性组分的痕量分析。

水中主要污染物分析最为常用。