毛细管色谱柱老化步骤

一、为什么要老化气相色谱柱？

色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

二、毛细管色谱柱老化步骤

注意确保载气流过毛细管柱15~30min，缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度，zui初老化温度≥4hours，如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。

1、一般推荐的老化温度为：

Tcond = Tmax/2 + Tapp/2（Tcond = 老化温度，Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度，Tapp = 应用中使用的zui高温度）。

在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。

2、毛细管柱：

•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相，

•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂，

•SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。

由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

3、色谱柱的选择

按样品极性选择:

弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。

中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。

极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

4、按酸碱性选择:

碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB《br》

酸性样品：FFAP

5、按沸点选择:

高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜

6、毛细管内径的选择

成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜

痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm

7、条件设置：

汽化温度：比样品沸点高20～30℃；

柱温：在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整；

检测温度 >柱温 > 120℃(FID)；

分流比：小口径>100:1 ;大口径10～50:1或不分流进样(用专用接头)；

尾吹：15～30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气：1～5ml/分；

进样量：0.3～0.5μl；

定性与定量：定性与填充柱色谱一样，或GC/MS；

定量：一般用归一法或内标法定量；

8、操作步骤：

1).取出记录本登记使用者和开始时间。

2).打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。

3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。

6).打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。

7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

8).FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10).如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。

11).待所设参数达到设置时，即可进样分析。

三、毛细管色谱柱老化步骤注意事项

1、老化的zui高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱zui高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5°C/min。