ICP-AES中样品的分解、制备
ICP-AES的前期样品分解与处理、制备
ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如：SSEA)，气体进样有氢化物发生器，现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理：
1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度：同样酸度其粘度以下列次序递增：
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此尽可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配：待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。
2、光谱干扰：包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。
3、化学干扰：由于ICP具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS和AES小得多，可忽略不计。
4、电离及基体效应干扰：一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。
现在将其常用酸的性质作以对照：
酸浓 度
%(mol/L)特 性用 途
硝酸(HNO3)69 (16)强氧化剂，不能将硫完全转化为硫酸盐可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。多用于分解有机物。
盐酸(HCl)36 (12)弱还原剂分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属，一般不用于分解有机物质。其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。
高氯酸(HClO4)70 (12)热的时候是强氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸。经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉， V以VOCL3的形式挥发掉。
氢氟酸(HF)48 (29)唯一能分解以硅为基体的无机酸常与HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸盐类的样品(地质矿石土壤等)，BAsSbGe也会根据其价态挥发。另外对玻璃器皿有强腐蚀作用，因此常采用柏或者塑料器皿
附注：王水※强氧化剂
逆王水※可将硫化物转化为硫酸盐