pH计使用基本知识（二）

  8 .pH电极如何清洗?

　　球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗，再用去离子水洗去溶剂，将电极浸入浸泡液中活化。

　　污染物 清洗剂

　　无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸

　　有机油脂类物质 稀洗涤剂(弱酸性)

　　树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚

　　蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(食母生片)

　　颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢

　　9 .如何修复pH电极?

　　pH 复合电 极的“损坏”，其现象是敏感梯度降低 、响应慢、读数重复性差，可能由以下三种因素引起，一般客户可以采用适当的方法予以修复：

　　(1)电极球泡和液接界受污染，可以用细的毛刷、棉花或牙签等，仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下，清洗就方便了，如污染严重，可按第8条的方法用清洁剂清洗。

　　(2)外参比溶液受污染，有些电极的结构是可添加溶液的，此时，可用针筒将电极的外参比溶液抽净，配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液，再加进去，注意第一、二次加进去时再要抽出来，以便将电极内腔清洗净。

　　( 3 )玻璃敏感膜老化： 将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸(9mL盐酸用纯水稀释至100mL)浸泡24小时用纯水洗净，再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重，也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3～5秒钟(溶液配制：4mL氢氟酸用纯水稀释至100mL)，用纯水洗净，然后，在电极浸泡溶液中浸泡24小时，使其恢复性能。

　　10 . 什么是pH计的一点校准?

　　任何一种 pH 计都必须经过 pH 标准溶液的校准后才可测量样品的 pH 值，对于测量精度在 0.1 ， pH 以下的样品，可以采一点校准方法调整仪器，一般选用 pH=6.86 或 pH=7.00 标准缓冲溶液。有些仪器本身只 0.2pH 或 0.1pH ，因此仪器只设有一个定位调节旋扭，具体操作步聚如下：

　　(1)测量标准缓冲液温度，查表确定该温度下的pH值，将温度补尝旋钮调节至该温度下;

　　(2)用纯水冲洗电极并甩干;

　　(3)将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置，待读数稳定后，调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值;

　　(4)取出电极冲洗并甩干;

　　(5)测量样吕温度，并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值;

　　(6)将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。

　　11 . 什么是pH计的二点校准?

　　对于精密级的 pH 计，除了设 有“定位”和“温度补偿”调节外，还设电极“斜率”调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。 一般先以 pH=6.86 或 pH=7.00 进 行“定位”校准，然后根据测试溶液的酸碱情况， 选用 pH=4.00 (酸性)或 pH=9.18 或 pH=10.01( 碱性 ) 缓冲溶液进行 “ 斜率校正，具体操作步聚为：

　　(1)电极极洗净并甩干，浸入pH=6.86或pH=7.00标准溶液中，温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值。

　　(2)取出电极洗净并甩干，浸入第二种标准溶液。待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器的示值为第二种标准溶液的pH值。

　　(3)电极极洗净并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中，如果误差超过0.02pH，则重复第(1)，(2)步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的PH值。

　　(4) 取出电极洗净并甩干，将pH温度补偿旋钮调节至样品温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。

　　12 . 温度对pH精度测量有多大影响?

　　对pH电极，温度影响每一个pH为0.003pH/℃，例如，一个0.2级的pH计，在30℃pH缓冲液中进行校准，然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6～8之间与pH7.00相差一个pH单位)，则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH。如果是3个pH单位(在pH4～10范围内)，最大误差就是0.27pH，从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然，我们也可以从中得出结论，为了减少温度对 pH 测量的误差，我们该注意以下三点：

　　(1) 尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。

　　(2)尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。

　　(3)应该选择有温度补偿的pH计。

　　精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节，而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度，其实这是不可能的，有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说，相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH，因此，没有温度补偿的pH计，最高的精度也只有0.2pH。

　　13 .温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?

　　必须特别指出的是，pH计上设置的温度补偿，只是补偿电极的斜率项(2.303RT/F)。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势，液接界电势等，它们与温度并非成严格的线性关系。同时，pH电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此，不管是手动温度补偿还是自动温度补偿，都不是很充分的。根据pH测量的操作定义，要想得到精密的测量结果，样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量，这就是等温测量原理。对于一般精度要求的pH测量，样品溶液与标准溶液的温度不同时，可使用温度补偿。

　　14 .如何判断你的pH计是否准确?

　　有不少用户在使用pH计时都心存疑惑，这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断，有人以pH试纸来判断，也有人以过去使用的pH计来判断，这些都是不可靠的。其实，唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液：pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH=6.86F进行定位校准,以pH=4.00进行斜率校准,然后测试pH=9.18，pH计是否准确，是否合格立见分晓。

　　小结：注意事项

　　仪器在使用前必须进行校准，即，以上4～8款操作。如果仪器不关机，可以连续测定，一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。