鸡肉中的5种有机磷农残检测

前言：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。

目前，在食品安全乃至人们的日常生活方面，农药残留污染已成为一个非常严重的问题。农作物种植过程中产生的残留农药及其代谢物通过食物链传递，在肉鸡肌肉、肝脏等组织中富集、累积，使肉鸡产品的安全性存在隐患。近年来，一些研究结果表明，当有机磷农药富集在含有脂肪的食品中时，可引发癌症、免疫系统、神经系统疾病和激素功能破坏等健康问题。欧盟、美国、日本等相应制定并调整了动物源性食品中有机磷农药的最高残留限量，由于残留限量标准的不断降低，对有机磷农药残留的检测方法，也提出了更高的要求。因此，建立快速、准确、灵敏的有机磷分析方法，就显得尤为重要。已报道的测定方法大多存在前处理操作繁琐的缺点，需使用大量的有机溶剂，并且操作人员频繁地暴露在溶剂中对健康危害很大。

本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中有机磷检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

1、实验部分：

1.1仪器与试剂

PrepElite—GVS: AutoClean全自动凝胶渗析色谱净化系统，附凝胶色谱柱Bio-Beads SX3,20 ×300 mm; Sepline全自动固相萃取系统; LiqVap全自动定量浓缩系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）；

GC-MS(QP-2010 Ultra)，（岛津，日本）；

NH2/Carb固相萃取柱（LabTech，1000 mg/6ml）；

乙酸乙酯（分析纯和色谱纯）,环己烷（分析纯）；氯化钠（分析纯），无水硫酸钠（分析纯），正己烷（色谱纯），丙酮（分析纯），二氯甲烷（分析纯），所用水均为超纯水。

1.2 标样和样品处理

1.2.1 标准溶液的配置

有机磷混标（100 μg/ml）：甲拌磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷；

有机磷标准贮备液：把有机磷混标用正己烷稀释20倍，配成5 ppm的母液。

1.2.2 样品配置

在超市购买新鲜的鸡胸肉样品切成小块，匀质混匀，制成肉糜。

1.2.3 样品提取方法

称取适量试样，置于50 ml离心管，加水和丙酮初步提取，振摇10 ml后，加入适量氯化钠，充分摇匀，过滤纸，重复提取一次。滤液加二氯甲烷振摇10 min。静置分层后，转移有机相并用无水硫酸钠除水，重复提取一次。收集液，氮吹近干，乙酸乙酯：环己烷（1:1）定容，供GVS净化。

1.2.3 样品净化方法

在PrepElite—GVS全自动样品前处理平台软件上编制有机磷的净化方法，如下图所示。

1.3 GC-MS的条件

 气相色谱条件：Rtx-5 MS色谱柱（30.0 m×0.25 mm，0.25 um）。色谱柱升温程序：初始温度60 ℃保持1 min，以30℃/min升到120℃，以10 ℃/min升至240℃，保持5 min。

质谱条件：电子轰击源（EI）70 eV。采用选择离子检测模式（SIM，见表1），每种有机磷农药选择3个离子为定性离子，其中一个作为定量离子（见表2）。

2、结果与讨论

2.1鸡肉样品中有机磷加标进GVS的回收率及RSD

采用加标样品（加标浓度100 μg/kg），经提取、GVS净化处理，并用GC-MS分析，计算加标回收率及相对标准偏差，5种有机磷的回收率均在60%~110%之间，RSD均小于10%（表2）。

 3、结论：

本方法对鸡肉样品提取，并采用PrepElite—GVS（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统）全自动样品前处理平台进行GPC和NH2/Carb复合固相萃取柱净化，并采用GC-MS检测其中的5种有机磷残留，5种有机磷的回收率均在60%~110%之间，RSD均小于10%。实验过程自动化程度高，操作简单，结果显示数据理想，可用于常规的鸡肉中有机磷农药残留的检测。

参考文献：[1] SNT 0123-2010 进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法 气相色谱-质谱法

[2] PrepElite—GVS—GC/MS检测鸡肉中的8种有机氯农残