发布时间:2020-03-21 19:07 原文链接: 如何选购合适的高压消解罐?

针对食品、药品、乳制品、化妆品等等中有毒有害重金属元素,如何选购合格的压力消解罐(高压消解罐、消化罐)?

近年来,社会经济的迅猛发展显著提高了公众生活水平,健康意识随之不断增强,对食品安全有了更高的要求。但受各种食品添加剂滥用及环境污染的影响,全球范围内均有恶性食品安全事故接连不断发生,除造成一些严重生态环境病外,在人体组织器官积存到一定量时易诱发多种病变,故加强食品外源性重金属污染控制,并对重金属污染物行有效、快速的检测具有非重要性的意义。 

有毒有害元素危害 

有毒有害元素包括砷、铬、镉、汞、铅、铜、铝等重金属,污染有一定的特殊性,即因其一些化合物被广泛生产及应用,增加了在局部地区高浓度污染发生的可能性。同时,重金属与其它有机污染物存有差异,具有潜在危害性。

纵观国内外各标准中关于砷、锗、汞、碲、铅、镉、锌、硒、锡、铋十一种元素的检测方法中,不难看出,选购优秀的检测仪器至关重要。现就食品安全国家标准GB 5009.12-2010 食品中铅的测定压力消解法中所用到得压力消解罐,简析如下:

压力消解罐消解法:称取 1 g~2 g 试样(精确到 0.001 g,干样、含脂肪高的试样<1 g, 鲜样

<2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸(4.1)2 mL~4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢(4.3)2 mL~3 mL(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120 ℃~140 ℃保持 3 h~4 h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

压力消解法中,对压力消解罐本身的要求极高,如何选购适合实验的压力消解罐,让广大科研实验者非常棘手。

结合日常工作,我个人总结了一些经验,仅供广大科研工作者参考。

压力消解罐又称消解罐、溶样罐、消化罐、压力溶弹、高压釜、闷罐等。

外罐不锈钢,内杯采用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。主要应用于气相、液相、等离子光谱质谱(ICP–MS)、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,用于食品、地质、冶金、环保、商检、化工、核工等系统,消解农残、药品中重金属检测、食品、稀土、水产品等有机物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金属。

工作原理:利用罐体内高温高压密封体系(强酸或强碱)的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小,提高测定的准确性。

通过对GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003铅、GB/T5009.13—2003铜、GB/T5009.GB-5009铬.17—2003汞国家标准方法中样品前处理方法的探讨,透过现象看本质,它们具有相同的作用原理。经对比实验及重复性实验表明,重复性良好,RDS□5%,尤其在测定食品中易受污染的痕量铅及易挥发砷及总汞时,结果均优于其他样品处理方法。高压消解法实现了一份样品消解液同时对食品中砷、铅、铜、铬、汞的测定,大大提高了工作效率,空白值低、挥发性元素不易损失,避免环境污染,认为高压消解法为标准分析方法。样品前处理能体现出实验室水平的差距。

是否选择优质的压力消解罐,直接影响着实验的最终结果。

优秀厂家的压力消解罐优点:

1.设计独特,在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压。罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固密封性能好,避免了挥发性元素的损失;

2.杯顶有泄气孔,安全系数高;

3.内杯材质精良,能保证内杯材料质量稳定,低空白值(更无黑点、黄点、微小裂痕等致命隐蔽缺陷)。PS:材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理的结果;

4.使用方便:内杯采用特殊设计,易于清洗;精密设备加工内壁光滑,不挂水:

5.内外罐顺序编号,不混配,方便实验中样品的区分,提高实验的可重复性;

6.消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广,可适用多个样品同时处理;

7.消耗酸溶剂少,空白值低,提高分析的准确度和精确度,降低了工作强度和对环境的污染;

8.规格齐全,可定向加工。

内杯可做成耐温性能更高、抗压性能更好、抗型更强的PFA、TFM材质。