顶空气相色谱法

1．DK-300A顶空进样器：

（1）DK-300A顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

（2）DK-300A顶空进样器技术参数：

顶空瓶加热范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设

进样阀控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设

样品传输管路控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设

进样阀定量管体积：1ml

顶空瓶位数：9个

顶空瓶规格：10ml  20ml

同步启动接口

2、食品挥发性组分

顶空气相色谱分析首先应用于食品工业。以前仅凭人的嗅觉和味觉来鉴别食品的质量，现在则可借用此法来帮助鉴别，在很多情况下，从色谱图上可找到代表食品特征香味的组分峰，因此，顶空气相色谱法有“气相色谱鼻”之称。

马凯（Mackay）等人已经做过香蕉、薄荷油、烤咖啡、白兰地酒、威士忌酒等的挥发性组分的顶空气相色谱分析。即使没有作精密的定性定量分析，从色谱图上也能了解其气味或味道的真实情况；图2-39表示新鲜香蕉与香蕉香料的分析比较。

布朗（Brown）等人，罗马尼（Romani）和库（Ku）等人分别做过苹果和梨子挥发物的分析。德劳埃特（Drawert）等人做过用戊烷-二氯甲烷（2:1）为溶剂的液-液萃取法与顶空气相色谱法对苹果香味的分析比较，两种方法得到不同的结果。他们认为顶空气相色谱分析对于产生气味物质组分的定性分析是非常有用的，但其定量分析的准确度有待提高。

韦洛曼（Weurman）用顶空气相色谱法研究过在成熟的木莓中挥发性酶的组成。此外，他还做过包裹食物中的NO、N2O、N2、O2、CO2、CO和H2的测定；做过新鲜蔬菜、冰冻蔬菜、包裹蔬菜的质量对比分析。

米特可（Miethke）用顶空气相色谱法分析过各种醇类饮料的组成。例如：梨酒、蛋酒、白兰地、樱桃白兰地、法国白兰地等，测定了其中醇的含量、组分名称和掺杂物等。

杰茨希（Jentzsch）等人用顶空气相色谱法把甘菊茶与薄荷茶区分出来。

3．高聚物的分散系

顶空气相色谱法可用于分离分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。例如：用于检测聚乙烯基团降解产物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。聚乙烯用作牛奶的包装材料时，这些组分造成牛奶产生不正气味。

哈切伯格（Hachenberg）已经给出顶空气相色谱法用于测定固体高聚物和高聚物分散系的例子。他发现用此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。

图2-40说明用常规的气相色谱法测定聚苯乙烯中的苯乙烯。首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）之中，然后加入甲醇（CH3OH）使其沉淀，再用注射器取样品溶液，送入色谱柱进行分离分析。在此分析中，除苯乙烯峰之外，唯一只见到内标峰，溶剂（CH2Cl2）和沉淀剂（CH3OH）则一起流出，而其他的杂质没有分离出来，被隐藏于CH2Cl2和CH3OH的混合峰中。图中表明仅能测出样品中含量较高的两个组分，因此用常规方法测定苯乙烯的灵敏度是很低的。

顶空气相色谱分析不必花费制备样品（溶解和沉淀）的时间，取其挥发性气态样品直接进行气相色谱分离分析，得到如图2-41所示的色谱图。从图中可以看出，顶空气相色谱分析能测出更多的组分，可以达到更低的检测限。故此法具有快速、灵敏等特点。

用顶空气相色谱法还分析过高聚物中残留的石油醚；分析过α-甲基苯乙烯和其他一些种类的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。

4．高聚物的稳定性

顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。取容器中的气体进行气相色谱分析，则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl气等的性能。