内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:
⑴.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);
⑵.内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;
⑶.内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;
⑷.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种......
1、能与被测物及其他峰良好分开2、与被测物有相似的保留值(k)3、原样品中不应存在4、在样品制备步骤中与被测物性质极相似5、化学性质上不必与被测物相似6、可得到高纯度的商品7、稳定,不与样品及流动相发......
外标法是与内标法相对,指按梯度添加一定量的标准品(对照品)于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。不同浓度的标准品进样,以峰面积为值绘制成标准曲线,从而推算出未知试样中被测组分浓......
归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速......
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质......
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质......
摘要:研究了以镁-8-羟基喹啉共沉淀体系,锰(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集水样中铜和铅,火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受体系酸度、载体镁、沉淀剂82羟基喹啉和内标锰的用量及陈化时间的......
摘要研究了用82羟基喹啉2Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在p......
摘要:研究了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为沉淀剂,以Ni(Ⅱ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集铜、铅和镉,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。通常情况下,内标元素和载体离子选择......
摘要:以藏羊瘤胃发酵液为样品,选用2-乙基丁酸(2EB)为内标物,采用毛细管气相色谱法测定了瘤胃发酵液中的有机酸含量.结果表明,柱温180℃,柱压90kPa时,可以有效分离乙酸、丙酸和丁酸,其回收率分......