发布时间:2020-04-15 21:42 原文链接: 气相色谱仪工作原理及功能特点(一)

随着经济的发展,分析技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的现代分析仪器在我国正逐渐普及并广泛应用。特别是信息时代的来临气相色谱仪的更新换代十分迅速,科技含量越来越高。研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、智能仪器技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。

⒈气相色谱分析原理

俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年高雷((M.J.E.Golay)开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography),习惯上称为毛细管柱气相色谱法 (Capillary Column Chromatography)。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,出现了高效液相色谱(HPLC), 80年代初毛细管超临界流体色谱((SFC)得到发展:而在80年代初由JORGENSON等集前人经验而发展起来的毛细管电泳 (CZE),在90年代得到广泛的发展和应用;同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视[。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可替代的重要作用。而G.Guiochon认为GC和HPLC是在分析领域发展最好,极为成功的范例。

在近代分析化学领域中,色谱分析法是一种新型的分离分析方法。色谱法可用于分离分析复杂的多组分混合物,是一种根据分子的不同迁移速度而达到分离的方法。色谱技术是建立在吸附、分配、离子交换、亲和力和分子大小等基础上的分离过程,它利用不同组份在两相中的吸附能力、分配系数、离子交换能力、亲和力或分子大小等性质的微小差别,经过连续多次在两相间的质量交换,使不同的组份得到分离。色谱分离是色谱体系热力学过程和动力学过程的综合表现。热力学过程是指与组分在体系中分配系数相关的过程;动力学过程是指组分在该体系两相间扩散和传质的过程。组分、流动相和固定相三者的热力学性质使不同组分在流动相和固定相中具有不同的分配系数,分配系数的大小反映了组分在固定相上的溶解一挥发或吸附一解吸的能力。分配系数大的组分在固定相上溶解或吸附能力强,因此在柱内的移动速度慢;分配系数小的组分在固定相上溶解或吸附能力弱,因此在柱内的移动速度快。经过一定时间后,由于分配系数的差别,使各组分在柱内形成差速移行,达到分离的目的。

⑴气相色谱工作原理

气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的复杂混合物的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离[t21。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。如图2-1为所示,由A和B组分组成的混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。

1表示样品刚进入色谱柱,两组份均匀的混合在一起;

2表示两组已部分分离;

3表示两组份已经完全分离;

4表示分离后的A同载气流出色谱柱,而B留在柱内最后将同载气流出柱外。如果样品中含多个组分,也将按同样原理依次分离流出。

气相色谱法样品图

⑵气相色谱法的特点

气相色谱法具有高效能、高灵敏度、高选择性、快速、应用范围广、样品用量少等优点〕。不仅可以分析气体,也可以分析液体和固体,是现代分析的主要手段之一。

  1. 高效能、分析速度快

填充色谱具有较高的理论塔板数,因而可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的组分混合物,且分离、测定一次完成,一般只需几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。目前采用微处理机操作和处理数据的色谱仪,使分析达到了理想的程度。

2.高选择性

色谱法的最大优越性在于它最擅长分离分析多组分的复杂体系即性质极为相似的组分,如同位素,同分异构体等。主要是通过选用高选择性的固体相,使各组分间的分配系数产生足够大的差异而实现分离,这是光谱和质谱所不及的。

3.高灵敏度

目前气相色谱法在农业上,主要用来分析农药中的主要成分,分析种子和土壤中的微量毒素在医学和生物化学上,用来解决药物氨基酸的分析及血液中几个ppm的成分和分析问题。

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