石油产品凝点测定法介绍

　本方法适用于测定石油产品的凝点。
 

　　一、准备工作
 

　　1、制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。
 

　　注：使用溶剂汽油制备冷却剂时，在通风橱中进行。
 

　　2、无水的试样直接按本方法4.3开始试验。含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应同样直接按本方法4.3开始试验。
 

　　试样的脱水按下述方法进行，但是对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分来进行脱水。
 

　　对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
 

　　对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。
 

　　3、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10毫米。
 

　　4、装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。
 

　　二、试验步骤
 

　　1、从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。
 

　　装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7～8℃。试管 (外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
 

　　冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持1分钟，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
 

　　此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
 

　　注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1～2毫升。
 

　　2、当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
 

　　注：试验温度低于-20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20℃，才将试管浸在水浴中加热。
 

　　3、当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
 

　　4、找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。
 

　　5、试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比*次所测出的凝点高2℃。