石油产品凝点测定法试验步骤介绍

润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜45°经过1min液面不再移动时的zui高温度，称为凝点。

对于纯物质来说，有一个固定的凝点。如水在常压下0℃时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物，在温度渐渐降低时，会逐渐失去流动性。同一种油品，测定条件不同，其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数，必须在严格的规定条件下测定。

低温下油品失去流动性有两种不同情况：含蜡少的油品是由于温度降低，油品粘度迅速增大，形成了均匀的玻璃状物质，粘度增大到某一程度而使油品失去流动性，称之为粘温凝固；对于含蜡多的油品来说，在温度降低的过程中，蜡结晶析出、长大并相连结成网状（骨架），将未凝的油品吸附、包围起来，从而使整个油品失去流动性，称之为构造凝固。可见，油品在凝点时，只是在特定条件下失去流动性而已，并不是真正的凝固。

对于含蜡油品来说，凝点高低反映了含蜡量的多少，含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外，还与油中所含胶质、沥青质的数量有关，由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成，从而使原油凝点降低。

试验步骤

1. 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银柱距离管底8～10mm。

2. 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。

3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁距离要处处相等。

装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置冷却试样到35±5℃，然后将这套仪器放入SYD-510石油凝固点测定仪中。SYD-510石油凝固点测定仪的温度应比试样的预期凝点低7～8℃。

当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在SYD-510石油凝固点测定仪中的仪器倾斜45°，并保持1min，但仪器的试样部分仍然要浸没在SYD-510石油凝固点测定仪中。然后，从SYD-510石油凝固点测定仪中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。

注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1–2mL。

4. 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。

注：试验温度低于–20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到–20℃后，才将试管浸在水浴中加热。

5. 当试样液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。

6. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后，采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高2℃又能使液面移动时，取使液面不移动的温度，作为试样的凝点。

7. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比*次所测出凝点高2℃。