顶空气相色谱法测定纺织品中甲基异丁酮残留量

【纺织品中甲基异丁酮残留量检测意义】
甲基异丁基酮是一种中沸点溶剂和有机合成原料，以其高溶解性、化学稳定性等优异性能被广泛应用于纤维、纺织品粘合剂、染料、炔类表面活性剂、合成树脂等行业。但甲基异丁基酮是一种有害物质，对人的眼、鼻、咽喉有刺激作用，当在空气中达到一定浓度时，可引起胃肠道反应，如恶心、呕吐、食欲不振、腹泻以及呼吸道刺激症状。2011 年，美国加州环境健康危害评估委员会( OEHHA) 已将甲基异丁酮纳入加州65 号提案，并称其为已知的致癌物质。目前，关于甲基异丁酮的检测研究多集中于空气、水、药物中，尚未见纺织品中检测方法的及其他文献报道。已报道的空气、水或药物中甲基异丁酮的测定方法也大多限于单独的气相色谱法、顶空-气相色谱法以及气相色谱-质谱联用法。本文将顶空进样器与气相色谱仪( 带FID 检测器) ，采用DB-624 毛细管柱，对测定条件进行优化，建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)测定纺织品中甲基异丁酮的方法。顶空法免去了繁杂的样品前处理过程，具有快速、简便、灵敏、准确等优点。
【仪器配置】
产品名称        型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站      专用  双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱         DB一624(30m*0.32mm*1.8um)
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
顶空进样器         9位全自动
试剂               正己烷; 甲基异丁酮 色谱纯
【色谱条件】
进样口温度:180℃; 载气: 高纯氮气(≥99.999%);载气流速: 1.0 mL/min; 进样量:1μL; 进样方式: 分流进样，分流比为5∶1; 柱箱升温程序: 初始温度35℃，以10℃/min 的速率升温至140 ℃，保持2 min; FID检测器温度: 250 ℃;定性及定量方法: 保留时间定性，色谱峰面积外标法定量。
【顶空条件】
样品平衡温度90℃，平衡时间30min，加压时间0.2min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.05min，进样时间1min，定量环温度105℃，传输线温度115℃。
【色谱谱图】
选用DB-624 毛细管柱甲基异丁酮与溶剂峰达到完全分离，且峰形尖锐对称，HS-GC 色谱图如图3 所示

综上所述，
顶空-气相色谱法测定纺织品中甲基异丁酮残留量的应用，不仅结构简单，资金成本低，为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利，而且气相色谱仪具有良好的灵活性，既能够同时进行，又能够独立使用，有效保证了纺织品中甲基异丁酮残留量分析结果的准确性与科学性，且系统稳定性强，具有良好的使用寿命。