食品中脱氢乙酸的气相色谱仪测定

脱氢乙酸(DHA)是一种高效的防腐、防霉剂，在酸、碱条件下均有一定的抑菌能力，尤其对酵母、细菌、霉菌有较强的抑制能力，常用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品、复合调味料等食品中和食品添加剂防腐、防霉。但因其毒性及对人体健康的危害，对其含量的检测日益受到人们的重视。山东滕州市鲁创分析仪器有限公司针对报道中DHA的多种检测方法进行比较优化，制定一套快速、准确的DHA的气相色谱仪检测方案，为食品生产加工企业质量安全保驾护航。

脱氢乙酸(DHA)是继苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸脂类之后又一代新的广谱防腐剂，特别对霉菌和酵母的抑菌能力强，为苯甲酸钠的2~10倍。我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸，而且有过量使用和超范围使用的现象。我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在各种酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3 g/kg，在糕点、馅料如中秋月饼等中最大使用量为0.5 g/kg。

鲁创分析仪器公司采用苯甲酸作为分析保护剂，用毛细管柱---气相色谱仪测定食品中脱氢乙酸的含量。加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。方法操作简单、检出限低、重复性好，节省有机溶剂，具有良好的应用前景，同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱仪分析提供了参考。

检测仪器：气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器，色谱工作站，气源。

色谱条件：色谱柱为弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)；载气为氮气,流量为2.5 ml/min，恒流模式；尾吹气为氮气，流量为40 ml/min；检测器温度为280℃，空气流量为400 ml/min，氢气流量为40 ml/min；进样口温度为230℃，不分流进样，0.75 min后打开分流阀，进样量为1μL；柱温升温程序：初始温度70℃, 以10℃/min速率升至170℃; 后运行: 270℃保持5 min。采用外标法定量。

在色谱条件下进行测定，脱氢乙酸的质量浓度在2.5~1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系, 方法的检出限(3S/N)为2.0 mg/L，方法的测定下限(10S/N)为0.005 g/kg。

测定方法：称取样品10.000 g置于50 mL塑料离心管中，加入冰乙酸250μL，乙腈10 mL，混匀后加入无水硫酸镁4 g和氯化钠1 g, 立即剧烈摇振1~2 min，以4 500 r/min转速离心3 min，取上层乙腈溶液2.00 mL置于10 mL离心管中，加入50 g/L苯甲酸溶液80μL和无水硫酸镁300 mg，涡旋30 s后，以4 000r/min转速离心2 min，取上清液用0.45μm滤膜过滤，取滤液进行测定。