气相基线向上漂移

　　 6基线漂移问题排查

　　在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。

　　 17如何降低样品和进样器带来的基线漂移？

　　色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；

　　此外，还可以使用溶剂冲洗色谱柱（冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂）；

　　也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。

　　 18如何降低检测器带来的基线漂移？

　　由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。

　　 19如何降低柱子流失带来的基线漂移？

　　在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。

　　一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

　　 20无峰

　　1.FID检测器火焰熄灭；

　　2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

　　3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

　　4.进样口漏气；

　　5.色谱柱入口漏气或堵塞；

　　6.进样针的问题，取不上样品。

　　 21所有组分峰小或变小

　　可能原因和建议措施：

　　1.进样针缺陷，使用新针；

　　2.进样后漏液，判断漏液点；

　　3.分流比过大；

　　4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

　　5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠；

　　6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用；

　　7.检测器与样品不匹配。

　　 22前延峰

　　1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

　　2.提高OVEN，INJ温度；

　　3.增大载气流速；

　　4.掌握进样技巧；

　　5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

　　6.试样与固定相载体有反应。

　　 23峰高、峰面积不重复

　　1.进样不重复，偏差大；

　　2.其他峰型变化引起的峰错位；

　　3.基线的干扰；

　　4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

　　5.色谱柱性能改变。

　　 24连续进样时灵敏度重复性差

　　在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

　　1.进样技术差；

　　2.载气泄漏或流速不稳；

　　3.检测器沾污；

　　4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)；

　　5.注射器有泄漏；

　　6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

　　 25峰拖尾

　　1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

　　2.进样器温度过高；

　　3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割；

　　4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

　　5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

　　6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm；

　　7. 进样时间过长；

　　8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

　　9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

　　 26分离度下降

　　1.色谱柱被污染；

　　2.固定相被破坏(柱流失)；

　　3. 进样失败，检查泄露；

　　4.检查温度的适应性，检查衬管；

　　5.样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

　　 27溶剂峰拉宽

　　1.色谱柱安装失败；

　　2.进样渗漏；

　　3.进样量高 提高汽化温度；

　　4.分流比低 提高分流比；

　　5.柱温低；

　　6.分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

　　7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。

　　 28基线向下漂移

　　1.新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟，继续老化；

　　2.检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间；

　　3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

　　 29基线向上漂移

　　1.色谱柱固定相被破坏；

　　2.载气流速下降，调整载气压力。

　　 30噪音

　　1.毛细管柱插入检测器太深，重新安装色谱柱；

　　2.使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音，检查，维修气路；

　　3.FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当，高纯燃气，调整流速；

　　4.进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

　　5.毛细管色谱柱被污染，切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

　　6.检测器发生故障。