实验目的
1. 了解沉淀反应的条件及溶度积规则的应用。
2. 了解配合物生成对中心离子性质的改变。
3. 了解氧化还原反应在定性分析中的应用。
4. 了解Fe3+离子鉴定方法。
5. 学会一种重量分析的方法。
实验提要
1. NaHCO3及NH4Cl都是易溶物质,但当溶液中各离子浓度存在下列关系:CNa+·C > K
SP NaHCO3, C
· CCl-> KSP NH4Cl时,便有NaHCO3及NH4Cl结晶析出。
2. Cu单质不易被氧化,但当有NH 3存在时,若生成了[Cu(NH3)4]2+离子,CCu2+将大大降低,于是φCu2+/Cu代数值将减小,Cu的还原性将增加,所以在有NH4+、NH3存在时,Cu可被空气中的氧所氧化。
3. Cl-在酸性介质里,当CCl-较大时可被K2Cr2O7氧化。
3 Cl- + 14 H+ + Cr2O72- = 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O
4. Fe3+与KCNS作用生成血红色配合物,用以鉴定Fe3+的存在。
Fe3+ + n CNS- = [Fe(CNS) n]3-n
5. NH4Cl制备中,少量NaCl会随母液一起结晶析出。称取一定量的制备物,通过灼烧使NH4Cl分解,剩余重量即是制备物中NaCl的重量。
实验仪器药品
仪器:比色管、大试管、分析天平、干燥器。
药品:NH4Cl(自制),Na2CO3(自制),H2SO4(2.0mol·L-1),NaHCO3(自制),K2Cr2O7(S,AR),KCNS(0.1mol·L-1)
材料:筛网、KI-淀粉试纸
实验步骤
1. NaHCO3沉淀的生成
在10mL NaCl的饱和溶液中加入10mL NH4HCO3的饱和溶液,搅拌,观察NaHCO3沉淀的生成,并加以解释。
2. NH4Cl沉淀的生成
在饱和NH4Cl溶液中,加入NaCl晶体(NaCl晶体用筛网控制,使其悬在NH4Cl饱和溶液中),观察NH4Cl晶体的生成。
通过以上两实验讨论KSP的意义。
3. NH4Cl、NaCl与Cu的反应
取母液Ⅰ和Ⅱ各10mL,分别放在两支小试管中,将一小块铜丝或铜片去锈后放入其中,振荡,观察溶液颜色的改变,写出相应的反应方程式。
4. NH4Cl、NaHCO3中Fe3+含量的比色测定
取自制的Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl 各0.5g,分别按下列操作:
以少量不含氧的水溶解后,移入50mL容量瓶中,加0.5mL 3%H2O2,用2mol·L-1 HCl酸化,再加0.1mol·L-1 KCNS溶液0.5mL,用不含氧的水稀释至刻度后,倒入25mL比色管中,与标准溶液比色。
5. NH4Cl中NaCl含量的测定
取一个20mL的坩埚,放在煤气灯上烧至恒重,记下重量W1。称取1g(称准至0.0001g)自制 NH4Cl晶体加入其中,重新置于煤气灯上加热至不再发烟为止,放于干燥器中,冷至室温,称重,重量为W2。计算NH4Cl中含NaCl的百分含量。
6. Cl-与K2Cr2O7的氧化还原反应
将上述NaCl溶解后(少量水),移入试管中,用2mol·L-1 H2SO4酸化,加固体K2Cr2O7,振荡,观察颜色的变化,并检验是否有Cl2产生。
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