凯氏定氮仪的常见问题解答

凯氏定氮仪因操作简便、性价比高等优点，被广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。市场上的定氮仪产品大部分都是根据凯氏定氮原理检测分析试样中氮含量的，其主要由蒸馏、消解、滴定装置组成，具体工作流程是：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，把有机氮分解为无机氮，生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，后再用标准酸溶液滴定，通过公式计算出氮含量。凯氏定氮仪是常用的分析仪器，用户在使用时难免会碰到一些问题。
1、市场中常见凯氏定氮仪有哪些？
市场中目前的分类比较多，常见的分类为：
①半自动定氮仪：只有蒸馏部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自动目前市场上又分为两种：1）手动加碱、手动加水、手动控制蒸馏时间等。2）自动加碱、自动补水、自动加酸，整个蒸馏实验过程无需人为干预。
②全自动凯氏定氮仪：蒸馏、滴定一体化设计，样品消化完全后放入仪器自动加水、自动加碱、自动补水、自动加酸、自动滴定及结果计算打印。整个实验过程无需人为干预，大大减少了实验室人员的工作量，提高工作效率，而且测试结果更为准确。
2、定氮仪主要应用在那些行业？
定氮仪主要是测定样品中氮元素及粗蛋白的含量。主要应用在食品、饲料、农业、科研院所、医药、高校、日化、土壤肥料等用凯氏定氮法测定样品中氮元素及粗蛋白的相关实验。
3、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？
凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。
4、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？
如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
5、凯氏定氮仪开机蒸馏器内加不上水怎么解决？
开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓则正常。检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。
6、凯氏定氮仪蒸锅不加热、不能产生蒸气？
如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
7、凯氏定氮仪工作时声音大是否正常？
属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。
8、凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音？
检查碱桶是否漏气，被气充鼓，机器才能正常工作。酸碱桶无压力，可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏，需及时更换管路或者气泵。酸碱桶有压力，却无法加液，可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路，需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。仪器使用时间长，碱管内部会结晶，加液时流速降低，没有声音。
9、定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体？
检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，类似烟。
10、定氮仪使用中发生消化管进满水怎么解决？
定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层，在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。
11、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决？
是机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层，在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。
12、硼酸吸收液在吸收时有时会有气泡冒出，会不会影响结果？
答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。
13、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸怎样解决？
仪器停止工作，蒸馏器停止加热，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象。可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。
14、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响是否正常？
这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。
15、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？
不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈是由于水蒸气大量进入消化管使得液体翻滚，而并非剧烈反应造成。而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。
16、定氮仪能否使用其他颜色指示剂？
如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至佳状态，保证了结果的准确性。
17、如何保证样品的回收率？
样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否完全，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。