S、Cl石英管可能出现的故障:
⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度
⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫
⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度，加大O2流量
⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数
⑸.入口处打火━━N2、O2接反，对调，若无效则重换N2
⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右
*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。
硫 滴 定 池 操 作 说 明
滴定池是整个仪器的心脏，必须在有经验的技术人员指导下精心操作!
2、滴定池
由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图（六）是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖
辅助电极
(阴极黄色)
参考电极（黑色）
发生电极
(阳极绿色) 测量电极（红色）
搅 拌 子
池 体
图六 氧化法定硫滴定池
⑴ 硫滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：
3I- → I3-+2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
1、滴定池结构
滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上:
由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。
2、电解液的配制
称取0.5gKI，0.6gNaN3于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。
注意:
配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!
3、滴定池的洗涤
用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
4、滴定池的安装
关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。
5、滴定池调试
将滴定池置于搅拌器上，按说明书要求将放大器四根电极线与电解池连接好，打开搅拌器电源，调节速度旋钮使搅拌子在池中心平稳转动，以使电解液产生轻微旋涡为宜。打开检测器电源开关，按说明书操作，有关参数一般为:
偏 压: 140-160mV
增 益: 150-400
采样电阻: 10KΩ
此时滴定池基线应平稳。
用6#针头的10μl注射器把约5μl的10ng/μl亚硫酸钠溶液注入池中，观察监视器出现的峰形，输入进样体积，转化率(f)应在100%±20%之内，确认该滴定池合格。
6、滴定池维护与常见故障排除
⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存
⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下
⑶.切不可拔动参考电极
⑷.电解液要经常配制，保持新鲜
⑸.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上
⑹.要时刻保持电解池清洁
⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极
7.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。
S滴定池可能出现的故障:
⑴.搅拌子不转━━基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器
⑵.搅拌子不稳━━基线噪声大，应重新调整电解池位置
⑶.搅拌速度过慢或过快━━基线噪声大，重新调节搅拌速度
⑷.参考-测量电极接反━━基线下掉，无法反电解平衡，应对调
⑸.阴-阳电极接反━━阴极臂发黄，对调
⑹.入口段有积炭━━转化率偏低，用洗液清洗
⑺.放液臂有渗漏━━基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀
⑻.池盖电极污染━━基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理
⑼.电解液污染━━偏压太低，重新用新鲜去离子水配制