凯氏定氮仪(蛋白质测定仪),是根据凯氏定氮法设计的自动化测氮蒸馏系统,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱化蒸馏将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来后为过量的硼酸液吸收,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数(含氮量×6.25=蛋白含量),并换算成蛋白质含量,即可计算出样品中的含氮量。此法是经典的蛋白质测定方法。凯氏定氮法被定为食品中蛋白质含量测定的现行国家标准及国际通行的测定方法。
反应方程式:
1.有机物中的胺根在强热和 CuSO4,浓 H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4,反应式为:
2NH2 + H2SO4 + 2H = (NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3,收集于 H3BO3 溶液中,反应式为:
(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2H2O + Na2SO4
2NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5H2O
3. 用已知浓度的 H2SO4 (或 HCl )标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量,反应式为:
(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3
(NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3
计算公式:
X | = | (V1 - V2) × C × 0.014 | × | F | × | 100 |
m |
X:样品蛋白质含量 (g/100g 或g/100mL)
V1、V2:测定用样、试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积 (mL)
C:盐酸标准液的摩尔浓度 (mol/L)
0.014:1mol/L盐酸标准液1mL相当于氮的克数
m:样品质量(g)或体积(mL)
F:蛋白质换算系数6.25
换算系数:
一般食物6.25、乳制品6.38、面粉5.70、高粱为6.24、花生为5.46、米为5.95、大豆及其制品为5.71、肉制品为6.25、大麦小米燕麦、裸麦为5.83、芝麻与向日葵为5.30。
实验装置:
常用凯氏定氮消化、蒸馏装置 1—水力抽气管 2—水龙头 3—倒置的干燥管 4—凯氏烧瓶 5、7—电炉 8—蒸馏烧瓶 6、9—铁支架 10—进样漏斗 11—冷凝管 12—接收瓶 |
所需试剂:
1、消化液:硫酸
2、催化剂:硫酸铜、硫酸钾
3、碱溶液:40%氢氧化钠
4、吸收液:2%硼酸
5、混合指示剂:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
6、标准滴定液:0.1mol/L盐酸标准溶液。
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。中文......
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。1、......
分析测试百科网讯2019年10月23日,第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京•国家会议中心开幕,展出国内外500余家参展企业带来的数千项新的产品和技术(相关链接:活动缤纷......
分析测试百科网讯近日,海关总署物资装备采购中心海关总署2019年蛋白质测定仪采购项目中标公告发布,“海关总署2019年蛋白质测定仪采购项目”项目(项目编号:HG19GK-A0000-D085)组织评标......
一.凯式定氮仪蒸馏装置的维护1.清洗当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液......
1原理在样品消化液中加入适量铝片和固氢氧化纳,从而利用强碱与铝反应产生氢气和大量热,使样品消化液中的按盐以氨的形式排出:NH3随着HZ进入硼酸吸收液被吸收,最后通过盐酸滴定硼酸吸收液所消耗的体积数,即......
1代谢能玉米是北美家禽日粮中的主要能量源,所以看来应该认为玉米的代谢能含量已经得到了精确的测定。遗憾的是,实际情况并非如此。以前的研究观察到,黄玉米的表观代谢能含量值有很大的变异。大量报告所列的黄玉米......
根据凯氏定氮法原理设计和研发的ZDDN-II型全自动凯氏定氮仪,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮含量。ZDDN-II型全自动凯氏定氮仪不仅......
1、定时器的改制故障现象在有加碱指令时,加碱泵不工作。在仪器中有四只相同的(305)定时器,外型为插人式大11脚封装,所以在需要更换时显得特别方便,型号为SA46720,工作电压为AC22OV,国内没......
一、原理利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化,使蛋白质分解,其中C、H形成CO2、H2O逸出,而氮以氨的形式与硫酸作用,形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化,蒸馏,使氨游离,用水蒸气蒸出,被硼酸吸......