液相色谱仪常见故障解决方法及注意事项

液相色谱仪，是由储液器、泵、进样器、色谱柱、查看器、记录仪等几有些构成。储液器中的活动相被高压泵打入体系，样品溶液经进样器进入活动相，被活动相载入色谱柱（固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不一样的分配系数，在两相中作相对运动时，经过重复屡次的吸附- 解吸的分配进程，各组分在移动速度上发生较大的不一样，被别离成单个组分顺次从柱内流出，经过查看器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱方式打印出来。

　　液相色谱仪常见故障解决方法：

　　故障1

　　活动相内有气泡，封闭泵，翻开泄压阀，翻开p urge键，清洁脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入活动相，不管翻开p urge 键几回，都无法清除不断发生的气泡。

　　因素过滤器长时刻沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的成长繁衍，构成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地经过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入活动相。

　　处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中，超声清洁几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小时，悄悄震荡几回，再将过滤器用纯水清洁几回，翻开泄压阀，翻开p urge 键，清洁脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，持续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，阐明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸损坏，活动相能够流畅地经过过滤器。翻开泄压阀，翻开泵，流速调至1. 0～3. 0ml/ min，纯水冲刷过滤器1 小时摆布。即可将过滤器清洁洁净。封闭泄压阀，纯甲醇冲刷半小时即可。

　　故障2

　　柱压高因素：缓冲液盐分如（乙酸铵等） 堆积于柱内； 样品污染堆积。

　　处理关于*种状况先用40～50 ℃的纯水,低速正向冲刷柱子，待柱压逐步降低后，相应进步流速冲刷，柱压大幅度降低后，用常温纯水冲刷，之后用纯甲醇冲刷柱子30 分钟； 关于第二种状况，由样品的堆积导致污染的C18柱，和纯水反向冲刷柱子，然后换成甲醇冲刷，接着用甲醇+ 异丙醇（4 + 6） 冲刷柱子（冲刷时刻的长短由样品污染的状况而定），再用换成甲醇冲刷，然后用纯水冲刷，zui终甲醇冲刷正向冲刷柱子30 分钟以上。

　　故障3

　　既无压力指示，又无液体流过[1 >；。

　　泵密封垫圈磨损；很多气泡进入泵体。

　　处理关于*种状况，替换密封垫圈；关于第二种状况，在泵作用的一起，用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处协助抽出空气。

　　故障4

　　压力动摇大，流量不稳定.

　　因素体系中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。

　　处理作业中留意调查活动相的量，确保不锈钢滤器沉入储液器瓶底，防止吸入空气，活动相要充沛脱气[2 >；。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洁.

　　故障5

　　出峰欠安，峰分叉。

　　因素色谱柱被污染；柱头填料陷落。

　　处理关于*种状况，先用纯水反向冲刷柱子，然后换成甲醇冲刷，接着用甲醇+ 异丙醇（4 + 6） 冲刷柱子（冲刷时刻的长短由样品污染的状况而定），再换成甲醇冲刷，然后用纯水冲刷，zui终甲醇冲刷正向冲刷柱子30 分钟以上。如冲刷后仍然出峰欠安，则考虑第二种状况。关于第二种状况,拧开柱头，查看柱填料是不是硬结或陷落。去掉硬结有些(污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径一样的顶端滑润的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧重复几回，直至装满填平[2 >；。柱头用甲醇冲刷洁净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲刷30 分钟以上。

　　液色相谱仪注意事项：

　　1) 活动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的活动相要当心振荡尽量不导致气泡。

　　2) 柱子是十分软弱的，做的办法，先不要让液体过柱子。

　　3) 所有过柱子的液体均需严厉的过滤。

　　4) 压力不能太大，不要超越150kgf/cm2 .

　　5) 由于缓冲试剂遇有机溶剂，会结晶，有损色谱柱，所以，每次由有机相变活动相或活动相变有机相均需用蒸馏水清洁。

　　液相色谱- 质谱联用技能遭到遍及注重，如剖析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等； 液相色谱- 红外光谱联用也开展很快，如在环境污染剖析测定水中的烃类，海水中的不蒸发烃类，使环境污染剖析得到新的开展。