一、液相色谱仪手动进样器
手动进样器的六通阀里有一个定子和一个转子。定子上有六个孔,转子上有三道或两道槽,把它们两个贴在一起,三道槽将六个孔两两联通。
叫转子自然是可以转的,当转子转动60度,流路就会在Load和Inject这两种状态来回切换。在Load状态下,从泵过来的流动相不经过样品环,直接进入到色谱柱。进样针可以插入进样阀,将样品打入样品环。当转到Inject状态时,流动相经过样品环,将样品带入到色谱柱。
二、自动进样器
沿着手动进样器的思路,如果我们要做一个自动进样器,应该怎么做呢?*,不能再让人用手去掰进样阀了,需要用一个马达,按照程序要求来转动进样阀,自动切换流路。第二,需要用一种自动的手段把小瓶里的样品转移到样品环里面。
1、zui早的进样器是通过在废液口连接一个注射器来实现的。样品盘把小瓶转动到取样针下面,由注射器往回抽取样品到样品环内。接着马达带动六通阀转动,样品就被流动相带到色谱柱了。它的缺陷如下:
首先,管路很长,浪费样品。
其次,要将这么长的管路和取样针清洗干净,可不容易,需要比较复杂的洗针程序。
另外,只能进行满环进样,要更改进样体积,只能更换样品环。
2、然后又有了第二种自动进样器,它将取样针和注射器结合到一起,通过计量泵带动针杆来取得量的样品,取样以后,针回到六通阀处,直接扎入到样品孔,将样品推入到样品环。它的好处是:
管路紧凑,样品不浪费,所以可以用于样品量很少的进样。
另外,样品可以全部转移到样品环,相对来讲,洗针的压力较小。
可以满环进样,也可以用计量泵来控制体积。
这两种进样方式设计原理都很直接易懂,也是zui被广泛采用的进样方式。
3、第三种进样器是把样品环和进样针都集成到整个六通阀的流路上,这样进样以后,流动相持续的冲洗样品环、进样针和针座,减小了交叉污染的可能性。当整个流路处于主路的时候,流动相经过计量泵、样品环、针和针座然后回到六通阀,zui后出去进入色谱柱。这是在不进样时,处于的自然状态,绝大多数时候,它也是处于这个状态。当整个流路处于旁路的时候,泵过来的流动相直接就进入了色谱柱,流路其他部分处于静止状态。在这个状态下,样品针可以抬起来,等着机械手臂把样品瓶放到针下面来,接下来由计量泵带动活塞杆,进行取样工作。取样后,六通阀再次切换到主路状态,样品被流动相带入到系统,往色谱柱方向去了。
这样很大程度上解决了样品残留问题,因为进样以后,自动进样器一直处于主路状态,也就是说计量泵、样品环、进样针和针座都一直处于流动相的不断冲洗之下,直到下一次再进样。但是,也会碰到一些新的问题:比如针和针座的连接,是通过密封圈来密封,长期处于高压下,对密封性的要求很高,长时间使用会导致密封磨损,成本相对也会高一些。另外,进样量受到限制,一般来说样品环都不超过100ul。
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