1) 把柱室降至室温
(2) 关载气
(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。
(4) 整体取出毛细管柱
(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈
(6) 把毛细管柱两头堵死
(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上
(8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上好
(9) 为防止毛细管柱在安装时断裂,应把毛细管柱两端放得稍长一些
(10) 把毛细管柱入口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫,然后整体放到毛细管柱螺母里(为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱,建议把毛细管切除0.5厘米左右,断口应平整光滑)
(11) 入口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过6厘米
(12) 把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气(先用手拧紧,再用8*10的死口扳手上半圈)
(13) 打开载气,把柱前压调至0.04(30米内径0.32毛细管柱),把毛细管出口通入无水已醇溶液,应有连续均匀的气泡冒出,如果没有气泡,说明毛细管柱入口有可能断裂,需重装。
(14) 把毛细管柱出口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫,然后整体放到毛细管柱螺母里(为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱,建议把毛细管切除0.5厘米左右,断口应平整光滑)
(15) 出口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过8厘米
(16) 把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气(先用手拧紧,再用8*10的死口扳手上半圈)
(17) 30米毛细管柱调节分流和吹扫并用皂膜流量计测量分流量为50ml/分(50米为70左右),吹扫量为2-5ml/分
(18) 通载气10分钟后开机设定注样室,柱室,氢焰室温度(如果与上次分析温度一样,则不用设定)按氢焰键选择氢焰检测器,按加热键加热。
(19) 等三点温度恒定后,通氢气I、空气I点火(点火时氢气压力应调到0.1Mpa以上,点火后缓慢调至流量为30ml左右(0.055Mpa),空气压力为0.1Mpa.
(20) ,查看基线,等基线稳定,进样分析(恒温或程序升温)
(21) 分析结束以后,按后门键降温,关空气、氢气
(22) 等柱温降至室温+30度以下,关机,关载气,关氢气稳压阀..
分离程度好时可以稍加一些柱前压或提高柱温,使分析时间缩短.不好时用程升或降低柱温用恒温.
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