葡萄酒中甲醇含量的检测：顶空气相色谱法

 葡萄酒中甲醇的测定，常用先蒸馏，再加内标物，然后上气相色谱仪检测的方法。但是该方法需要蒸馏，检测过程相对繁琐，耗时较长，且蒸馏过程中甲醇容易挥发损失。 

  针对以上这种方法的不足，建议采用直接顶空进样气相色谱内标法分析葡萄酒中甲醇的快速检测方法。

  此法具有快速、方便、稳定，灵敏度高、回收率高、精密度好等优点，而且检测结果与国标方法一致，可以用 来快速检测葡萄酒中甲醇。

  方法所需仪器：气相色谱仪（FID检测器）、顶空进样器。

  实验方法：

  1 色谱条件： ①色谱柱：30m×0.32mm×1.2μm ；②进样口温度：200℃，分流比：20：1；③载气：高纯氮气（99.999%），恒流模式：2.5ml/min；④程序升温：40℃保持4min，20℃/min升至80℃保持2min，30℃/min升至200℃，保持1min。

  2顶空条件：平衡温度：65℃；定量环温度：100℃；传输线温度：110℃；定量环体积：1.0ml；气相色谱周期：15.0min；加热平衡时间：20.0min；定量环预热时间：0.05min；进样时间：1.00min。

  3 样品处理：样品摇匀后，吸取４－甲基－２－戊醇内标液（２．０％体积百分比）１００．０μｌ至１０ｍｌ容量瓶用酒样定容至刻度，为待测试样。吸取１ｍｌ试样至１０ｍｌ顶空瓶，待顶空进样。

  4 方法回收率、精密度 以某白葡萄酒样为样品本底，分别加入0.158、0.791、1.582mg甲醇三组含量标准，用该白葡萄酒定容至10ml，每组含量做6次平行测定。