石墨管的分类及影响石墨管寿命主要因素分析

原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态 原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建 立的。此方法具有检出限低准确度高，选择性好,分 析速度快等优点，其主要适用样品中微量及痕量组分 分析。 其中石墨管就是石墨炉分析的核心。 石墨管的分类 现在普遍使用的石墨管有三种，高密石墨管、热 解石墨管和平台石墨管。 高密度石墨管(High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制作的，应用zui为广泛。适 合于原子化温度较低(≤2000℃)，易于形成挥发性氧 化物的测定。这些元素有Cd，Pb，Na，K，Zn 和Mg等。 也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析。 热解石墨管(Pyrolytic coated graphite tube) 热解涂复石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结 合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中，样品容易渗 透到石墨中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面 积。在热解涂复石墨管中，由于接触面积小，抑制了 碳化物的形成，从而提高了灵敏度。 适用于低、中、高温 (>2500℃ ) 原子化元素，尤
其是 Ni，Cu，Ca，Ti，Sr 等几种元素比用普通高密 石墨管的灵敏度提高10-30倍。 酸度变化对热解管 灵敏度的影响较大。 平台石墨管(PLATFORM TUBE) 平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上， 一方面平台可以防止试液在干燥时渗入石墨管，更重 要的是，它并非像石墨管壁是靠热传导加热的，而是 靠石墨管的热辐射加热，样品的原子化是在整个石墨 管都达到原子化温度后进行的，优化扩展了原子化等 温区，提高分析灵敏度和稳定性。用平台石墨管，可 以利用不同的加热程序，将液体样品性质对分析的影 响降低至zui小。这是由于在平台石墨管中原子化后的 原子不容易发生再结合，不象普通石墨管，由于管壁 热而使之容易存在于管中心的低温区。即使酸的浓度 变化很大。另外，适时选择原子化信号可以避开产生 背景信号。因此，这是分析复杂基体样品，如生物样品、 废水和海水等的有效方法。
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高密度石墨管 热解石墨管 平台石墨管 原子化温度 ≦ 2000℃ ＞2500℃ ≦ 2400℃ 峰形 峰形较宽 峰形尖锐 原子化峰更宽 重现性 较好 好 好 酸度对 吸光度影响 较小 较大 很小 灵敏度 灵敏 非常灵敏 较灵敏

❺ 进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影 响：如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候 不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到 石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其 是只有内壁有热解涂层的石墨管。  ❻ 排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：排风抽 取系统的流量太低，会导致在灰化阶段残留的蒸汽 损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉 中，导致石墨管的氧化损坏。  ❼ 温度监测异常：石墨炉在使用过程中，会有杂质沉 积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上， 减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温 程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。 检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样 的问题。   ❽ 升温程序的合理性：不合理的升温程序将直接影响 石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断 裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。
关于石墨管的寿命 石墨管使用寿命的影响因素，主要有： ❶ 石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：同样条件下， 热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。   ❷ 测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：当测 定低温元素的时候，，石墨管升温的温度较低，石 墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，石墨管 升温的温度较高，石墨管的损耗较大。  ❸ 样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果 测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下， 会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响 石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速 石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。  ❹ 样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：浓度 过高的酸介质，势必会造成对石墨管内壁涂层的破 坏。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石 墨管的损害较大。
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应用纵横Application vertical 为延长石墨管使用寿命有如下几种解决方法 ❶ 分清各石墨管的特性，使用相应的石墨管进行检测 ❷ 对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测 定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石 墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光 谱仪。 ❸ 保持样品里合适的酸度。
❹ 严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。 ❺ 定期清洗石墨炉，尤其是温度传感器的滤光片 ❻ 氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护，要检 查两路气流量。适当开打氩气流量或请工程师上 门调整。 ❼ 注意氩气纯度一般建议使用纯度99.999%以上 的气。
No. 岛津 P/N 英语描述 中文名 1 206-50587-11 High-density graphite tube 高密石墨管 2 206-50588-11 Pyrolytic coated graphite tube 热解石墨管 3 206-50887-02 PLATFORM TUBE 平台石墨管