1)酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活,以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林,其方法是取下旋塞,将滴定管平放,用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽,用手指沾少量凡 士林在旋塞的两头,涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林,以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内, 旋转几圈,观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态,转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭,将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上,放置 2min,观察管口及旋塞两 端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°,再放置 2min,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,旋塞 转动也灵活,则可使用,否则应将旋塞取出,重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管,并检查滴定管是否漏水,液滴是否能灵活控制,如不合 要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后,应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净,然后才能装入操作溶液。
2)润洗 加入操作溶液时,应用待装溶液先润洗滴定管,以除去滴定管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不 变。为此,先注入操作溶液约 10mL,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管,打开滴定管的旋 塞(或捏挤玻璃珠),使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗 2-3 次后,即可加入操作溶液于滴定管中。
3)排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡,如有气泡,应排除。酸式滴定管可转动旋塞,使溶液急速冲 下排除气泡;碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲,并用力捏挤玻璃珠所在处,使溶液从尖嘴喷出,即可排 除气泡。
4)读数 排除气泡后,加入操作溶液,使之在“0”刻度以上,等 l-2min 后,再调节液面在 0.00mL 刻度处(或 0 刻度附近) ,读数精确至 0.01mL,备用。
校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液直接测量,没有经过水样的预处理过程,后者所使用的标准溶液经过了与水样相同的消解、净化、测量等过程。1、校准曲线的绘制①标准溶液一般可直接测定,但如试样的预......
二、电极和试剂MC6091Ag金属电极,复合银离子/参比电极(带CL114电缆)AgNO3标准溶液0.1mol/L:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸馏水定容到10......
1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水洗涤3次以上,以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。(当滴定管是即洗即用,未经控干时,应增加标准溶液洗涤次数)。2、酸式......